柱后衍生法測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)藥.doc

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1、柱后衍生法測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)藥摘要：采用NY/T761-2008標(biāo)準(zhǔn)方法（柱后衍生高效液相色譜熒光檢測(cè)法）對(duì)10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物進(jìn)行了測(cè)定。關(guān)鍵詞：氨基甲酸酯，柱后衍生，蔬菜水果，農(nóng)殘檢測(cè)氨基甲酸酯類（Carbamates）被廣泛用作是殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。它通過(guò)抑制昆蟲乙酰膽堿酶（Ache）和羧酸酯酶的活性，造成乙酰膽堿（Ach）和羧酸酯的積累，影響昆蟲正常的神經(jīng)傳導(dǎo)而致死。2008年4月30日農(nóng)業(yè)部發(fā)布的NY/T761-2008標(biāo)準(zhǔn)中的第三部分，規(guī)定了蔬菜和水果中的10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝

2、產(chǎn)物多殘留液相色譜檢測(cè)方法：氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)柱分離后在線水解生成甲胺，再進(jìn)行熒光衍生，采用熒光檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)該方法，對(duì)10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了測(cè)定。儀器：LabAlliance二元高壓梯度系統(tǒng)，帶有熒光檢測(cè)器，配備Sensivate柱后衍生裝置，OV2001型柱溫箱，色譜柱：SMT-Elite-C18（4.6mm×25mm，5μm），氨基甲酸酯柱后衍生試劑包。分析條件：色譜柱柱溫：42℃熒光檢測(cè)器波長(zhǎng)：λex=330nm，λem=465nm流動(dòng)相：A：水B：甲醇梯度（A%/T）：85/0，

3、75/2，75/8，60/9，55/10，20/19，20/25，85/26衍生試劑：水解：0.05mol/LNaOH溶液，0.3mL/min，100℃衍生：使用0.4%硼酸鈉溶液配制的OPA溶液，含OPA100mg/950mL，巰基乙醇2g/950mL，0.3mL/min，室溫。進(jìn)樣量：10μL標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖：12345789106氨基甲酸酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖61—涕滅威亞砜2—涕滅威砜3—滅多威4—三羥基克百威5—涕滅威6—速滅威7—克百威8—甲萘威9—異丙威10—仲丁威