實(shí)訓(xùn)三凝聚劑和絮凝劑的制備及應(yīng)用ppt課件.pptx

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1、精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)應(yīng)用項(xiàng)目三聚硅硫酸鋁絮凝劑的制備及應(yīng)用性能測(cè)試一、教學(xué)目標(biāo)能力目標(biāo):(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容選擇所需儀器、藥品;(2)能制定合成方案;(3)會(huì)進(jìn)行合成裝置的組裝和合成操作;(4)能對(duì)涂料的基本性能進(jìn)行檢測(cè)。知識(shí)目標(biāo):(1)熟悉混凝劑的種類及作用;(2)掌握聚硅硫酸鋁混凝劑的制備原理、方法;(3)熟悉混凝劑性能檢測(cè)的指標(biāo)及方法。二、工作任務(wù)制備出無(wú)機(jī)高分子混凝劑聚硅硫酸鋁,并對(duì)其性能進(jìn)行檢測(cè)。子任務(wù)1:聚硅硫酸鋁的制備子任務(wù)2:處理廢水子任務(wù)3:應(yīng)用性能測(cè)試子任務(wù)1:聚硅硫酸鋁的制備1、選擇復(fù)合法制備聚硅硫酸鋁;2、根據(jù)要求選擇合適的化學(xué)藥品和合成裝置,參考配方如下:表1-1物料表組

2、分質(zhì)量/g硅酸鈉13.2硫酸鋁不定量(正交試驗(yàn)篩選)硫酸氫氧化鈉二甲苯(工業(yè))14.003、操作步驟及合成工藝(1)酸化硅酸鈉:取一定量的Na2SiO4·9H2O(13.2g=0.02mol)溶于水中(加水量保證完全溶解即可),置于磁力攪拌器上攪拌,用1:1H2SO4調(diào)節(jié)pH值約為9,靜置陳化1.5h后即形成淡藍(lán)色聚合硅酸。然后再用1:1H2SO4將pH值調(diào)節(jié)至1~2,備用。(2)PASS的制備:按n(Al)n(Si)=1:1左右的比例稱取一定量的Al2(SO4)3·18H2O,溶于少許蒸餾水中,在攪拌條件下將Al2(SO4)3溶液逐滴加入到聚合硅酸中,滴加完畢后約1h左右后停止攪拌,在室溫下

3、靜置陳化24h,即得到一定濃度的PASS溶液。3、操作步驟及合成工藝(3)工藝優(yōu)化①硅酸鈉的聚合:本步驟的影響因素主要是:pH及陳化時(shí)間:pH8~9陳化時(shí)間1h1.5h2h優(yōu)化實(shí)驗(yàn):第一組實(shí)驗(yàn):固定pH=8陳化時(shí)間=1h第二組實(shí)驗(yàn):固定pH=8陳化時(shí)間=1.5h第三組實(shí)驗(yàn):固定pH=8陳化時(shí)間=2h第四組實(shí)驗(yàn):固定pH=9陳化時(shí)間=1h第五組實(shí)驗(yàn):固定pH=9陳化時(shí)間=1.5h第六組實(shí)驗(yàn):固定pH=9陳化時(shí)間=2h3、操作步驟及合成工藝②聚硅硫酸鋁的制備:本步驟的影響因素如下影響因素n(Al)n(Si)攪拌時(shí)間/h陳華時(shí)間/d硫酸鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)11:1.10.5250%21:1.11.0550%

4、31:0.91.5760%3、操作步驟及合成工藝設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)表如下:n(Al)n(Si)攪拌時(shí)間/h陳化時(shí)間/d硫酸鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)11:1.10.5250%實(shí)驗(yàn)21:1.11.0550%實(shí)驗(yàn)31:1.11.5750%實(shí)驗(yàn)41:1.10.5550%實(shí)驗(yàn)51:1.11.0750%實(shí)驗(yàn)61:1.11.5250%實(shí)驗(yàn)71:0.90.5760%實(shí)驗(yàn)81:0.91.0260%實(shí)驗(yàn)91:0.91.5560%子任務(wù)2:廢水的處理選用聚丙烯酰胺作對(duì)比試驗(yàn)1:所需試劑如下聚丙烯酰胺制備的PASS廢水2:水處理過(guò)程分別取100mL廢水,分別加入1g聚丙烯酰胺和制備的PASS,攪拌數(shù)分鐘后,靜置。子任務(wù)3:

5、應(yīng)用性能測(cè)試1、除濁率取處理過(guò)的廢水的上清液并測(cè)其濁度,按公式計(jì)算除濁率R:R=(絮凝前濁度-絮凝后濁度)/絮凝前濁度×100%測(cè)定過(guò)程:利用濁度儀進(jìn)行測(cè)定(見(jiàn)濁度儀的使用)2、殘余鋁含量的測(cè)定A標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1、吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml分別置于25ml比色管中加入1%硫酸2ml(保證試樣溶液中有1%硫酸)2、依次加入8ml乙酸—乙酸鈉緩沖溶液,10g/L抗壞血酸溶液1.0ml(現(xiàn)配),混勻加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml,混勻3、再加入0.5g/L鉻天青S溶液2.0ml,搖勻后,用水稀釋至刻度,室溫放置20min4、用1cm比色皿,于

6、分光光度計(jì)上,以零管調(diào)零點(diǎn)。于640nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,以A值為縱坐標(biāo),以C為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線B樣品測(cè)定重復(fù)B中步驟2~6,測(cè)得樣品在640nm波長(zhǎng)處的吸光度。C數(shù)據(jù)處理理論計(jì)算:鋁殘留量計(jì)算X=c/(mV2/V1)3、測(cè)定處理前后廢水中鉛離子的含量(1)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精密量取10mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL、1.5mL、2.5mL、5.0mL、15mL分別轉(zhuǎn)入到50ml容量瓶,用去離子水稀釋至刻度。制得濃度為0、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按照儀器工作參數(shù)進(jìn)行火焰原子吸收測(cè)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。(3)處理后的水樣的測(cè)定四

7、、問(wèn)題探究與相關(guān)理論知識(shí)1、聚硅酸硫酸鋁的理化性質(zhì)及應(yīng)用聚硅酸硫酸鋁:是一類新型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑,它同時(shí)具有電中和作用和吸附架橋作用,該類絮凝劑具有混凝效果好,絮體含水量少,殘余鋁含量低等優(yōu)點(diǎn)。2、聚硅硫酸鋁的制備方法PASS常用的制備方法有兩種:共聚法和復(fù)合法。兩者最大的區(qū)別在于聚硅酸與金屬鹽混合前,金屬鹽是否進(jìn)行了聚合。(1)復(fù)合法是取一定濃度的硅酸鈉水溶液,加入不同量的酸活化,得到不同pH值

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