氧化石墨烯的制備.doc

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1、大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目研究報(bào)告項(xiàng)目名稱：氧化石墨烯和磁性氧化石墨烯的制備及其吸附性的研究項(xiàng)目類型：一般項(xiàng)目項(xiàng)目年度：2014年項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：李柯學(xué)號：負(fù)責(zé)人院（系）：安全與環(huán)境工程學(xué)院環(huán)境工程系專業(yè)（方向）：環(huán)境工程項(xiàng)目組成員：楊夢凡、楊舒、盧光遠(yuǎn)指導(dǎo)教師：任冬梅教務(wù)處制二〇一五年摘要石墨烯是由單層碳原子排列組合而成，呈六邊形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因其特殊的二維結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出許多優(yōu)異的性質(zhì)。而氧化石墨烯由于在表面及邊緣上大量含氧基團(tuán)的引入，易于修飾與功能化，且保持著化學(xué)穩(wěn)定性。本文采用改良hummers法制備氧化石墨烯。本文采用改良hummers法制備氧化石

2、墨烯。改進(jìn)后制備較高氧化程度的氧化石墨的原料：天然鱗片石墨1g，濃硫酸23ml，高錳酸鉀3g，硝酸鈉0.5g，30%雙氧水10ml，35%的鹽酸，蒸餾水若干（實(shí)驗(yàn)中采用了多組不同的原料用量配比，過程記錄以此組數(shù)據(jù)為例）。并得到如下結(jié)論：制取氧化石墨烯時，一定范圍內(nèi)，天然鱗片石墨用量減少可以提高氧化程度；硝酸鈉用量的變化對石墨烯氧化程度影響不大；適度增加高錳酸鉀和雙氧水的用量同樣可以提高氧化程度。實(shí)驗(yàn)過程中，高錳酸鉀對石墨烯的氧化起著至關(guān)重要的作用，加入高錳酸鉀時長時間緩慢增加對石墨烯氧化程度的效果比一次性直接加入要好。改進(jìn)后的方法有利于

3、提高實(shí)驗(yàn)室合成氧化石墨烯的效率，一定程度上降低了實(shí)驗(yàn)操作的難度。制取磁性氧化石墨烯的過程中，是在強(qiáng)堿性（PH>12）的環(huán)境下，讓氧化石墨烯與FeCl3和FeCl2水浴恒溫，使生成的納米Fe3O4直接鑲嵌復(fù)合到氧化石墨烯上。最后在不同濃度的PH條件下測得氧化石墨烯和磁性氧化石墨烯對甲基橙和重金屬離子的吸收。關(guān)鍵詞：氧化石墨烯、磁性氧化石墨烯、吸附性目錄1.引言氧化石墨烯及氧化石墨烯基復(fù)合材料備受各個研究領(lǐng)域的關(guān)注。雖然氧化過程在一定程度上破壞了石墨烯高度共軛結(jié)構(gòu)，但是卻使產(chǎn)物具有了著較大的比表面積和層狀結(jié)構(gòu)。利用氧化石墨烯作為原材料，經(jīng)過

4、不同的加工處理手段，可以獲得具有特殊性能的石墨烯基衍生物與復(fù)合物。通過對氧化石墨烯的剪裁與功能化可以賦予石墨烯新的性質(zhì)，進(jìn)一步拓展石墨烯衍生物的應(yīng)用范圍。氧化石墨烯作為合成石墨烯基復(fù)合材料的前驅(qū)物與支撐基底，易功能化，可控性高。在與其他納米材料復(fù)合過程中，可以提供大的比表面積有效分散附著材料，防止其團(tuán)聚，同時提高其光學(xué)，電學(xué)或力學(xué)性質(zhì)。氧化石墨烯及其復(fù)合材料具有廣泛的運(yùn)用前景，可用于催化劑載體[1]，阻燃材料[2]，表面活性劑[3]等。然而，作為一類新興的碳材料，氧化石墨烯的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究具有較大的研究空間，仍有很多未知領(lǐng)域需要探索

5、。首先，需要了解氧化石墨烯自身差異性。其次，實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯的功能化和發(fā)掘豐富的石墨烯基衍生物是近年來科研工作者的研究熱點(diǎn)。最后，石墨烯基納米復(fù)合材料的開發(fā)與拓展也是研究者競相追逐的焦點(diǎn)。材料應(yīng)用范圍很廣。氧化石墨烯是一種性能優(yōu)異的新型碳材料，具有較高的比表面積和表面豐富的官能團(tuán)。氧化石墨烯復(fù)合材料包括聚合物類復(fù)合材料以及無機(jī)物類復(fù)合材料更是具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，因此氧化石墨烯的表面改性成為另一個研究重點(diǎn)。石墨鱗片在H2SO4、HNO3、HClO4等強(qiáng)酸和少量氧化劑的共同作用下可形成最低階為1階的石墨層間化合物，這種低階石墨層間化合物在過量

6、強(qiáng)氧化劑如高錳酸鉀、高氯酸鉀等的作用下，可繼續(xù)發(fā)生深度液相氧化反應(yīng)，產(chǎn)物水解后即成為氧化石墨烯[4]。本文中所涉及的改良hummers法通過不斷改變原料的配比用量，多次實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，然后在實(shí)驗(yàn)過程中各個步驟上依次調(diào)整，最后真空抽濾、超聲震蕩等方法以獲得較高產(chǎn)率和純度的氧化石墨烯。圖一（氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)式）2氧化石墨烯的制備2.1原料和儀器原料：天然鱗片石墨，98%的濃硫酸，高錳酸鉀，硝酸鈉，30%的雙氧水，35%的鹽酸，蒸餾水。儀器：電子天平，恒溫水浴鍋，電磁攪拌器，真空抽濾機(jī)，差速離心機(jī)，多功能電阻率自動測定儀3.2實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)

7、驗(yàn)現(xiàn)象3.2.1制備低溫反應(yīng)階段：用電子天平稱量出1.0046g的石墨鱗片和0.5006g的硝酸鈉放入反應(yīng)用的錐形瓶中，在放入一粒電磁子，再稱量3.0001g高錳酸鉀備用。將錐形瓶放在電磁攪拌機(jī)上，用碎冰塊在錐形瓶周圍制造出0oC左右的冰浴環(huán)境。用量筒量取23ml98%的濃硫酸緩緩倒入錐形瓶中，打開電磁攪拌器機(jī)開始攪拌，使錐形瓶中的物質(zhì)充分均勻混合。10分鐘后開始加入高錳酸鉀，保持低溫并持續(xù)攪拌，半小時時間內(nèi)緩慢且均勻的將高錳酸鉀加入錐形瓶?，F(xiàn)象：加入KMnO4后，反應(yīng)體系上層逐漸變成淺綠色，混合物開始變得粘稠。中溫反應(yīng)階段：把冰浴換成

8、35oC的水浴鍋，打開電子攪拌器上的恒溫開關(guān)，持續(xù)攪拌并恒溫在35oC90分鐘?，F(xiàn)象：反應(yīng)體系變成墨綠色，混合物非常粘稠。高溫反映階段：向錐形瓶中緩慢加入100oC的蒸餾水，共46ml10分鐘加入完畢，控制