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1、現(xiàn)代材料分析測(cè)試技術(shù)顯微分析技術(shù)IR資料光學(xué)顯微鏡的極限分辨率：0.2?m光學(xué)顯微鏡的最大放大倍數(shù)人眼極限分辨率1000倍顯微鏡分辨率==0.2mm0.2?m=1.1光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)與原理相差顯微鏡(PhaseContrastMicroscope)偏光顯微鏡(PolarizedLightMicroscope)1.1.1偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)各向異性雙折射現(xiàn)象試樣臺(tái)上：檢偏鏡下：起偏鏡1.1.2相差顯微鏡觀察透明體組成的高分子共混物共混程度光欄：在光源和聚光鏡之間相板：物鏡后焦平面處由光學(xué)玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片1.1.3制樣技術(shù)(實(shí)驗(yàn)課講)對(duì)于顯微技術(shù)來(lái)說(shuō),制樣是非常關(guān)鍵的一步，樣品制備
2、不好會(huì)丟失許多重要的結(jié)構(gòu)信息,甚至?xí)斐杉傧?誤導(dǎo)我們作出錯(cuò)誤的解釋。制樣方法崩裂熱壓制膜溶液澆鑄制膜切片打磨復(fù)型1.1.4光學(xué)顯微鏡在高分子研究中的應(yīng)用偏光顯微鏡主要用于研究球晶和取向態(tài)結(jié)構(gòu)（各向異性）相差顯微鏡主要用于觀察透明體組成的相態(tài)結(jié)構(gòu)聚合物結(jié)晶形態(tài)觀察晶格片晶球晶XRDSEM,TEM偏光1-10?10-100nm1-10?m晶格又稱空間格子，用以說(shuō)明晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)規(guī)律性的一種幾何圖形，即構(gòu)成晶體的質(zhì)點(diǎn)(離子、原子或分子)以一定的規(guī)則在空間確定的點(diǎn)上作格子狀的周期性重復(fù)排列，構(gòu)成了無(wú)數(shù)個(gè)向三維空間無(wú)限伸展的、相互迭置的六面體。14種類型1.1.4.1觀察聚合物球晶形態(tài)溶液中析出熔體冷卻
3、在沒(méi)有應(yīng)力或流動(dòng)存在的情況下球晶馬爾他十字消光圖象(MalteseCross)PE等規(guī)PPNylon對(duì)稱性雙折射性質(zhì)單個(gè)PE球晶的偏光顯微鏡照片（720×）多個(gè)PE球晶的偏光顯微鏡照片（55×）具消光環(huán)的偏光顯微鏡照（720×）球晶1.1.4.2觀察球晶的成核情況聚合物結(jié)晶過(guò)程晶核形成晶粒生長(zhǎng)晶核形成均相成核異相成核熔體中的高分子鏈段依靠熱運(yùn)動(dòng)形成有序排列的鏈?zhǔn)ňШ耍┯袝r(shí)間依賴性無(wú)時(shí)間依賴性以外來(lái)雜質(zhì)、未完全熔融的殘余結(jié)晶聚合物、分散的小顆粒固體或容器的器壁、以及樣品的表面為中心，吸附熔體中的高分子鏈后經(jīng)有序排列而形成晶核。以污染物纖維成核的PP正交偏光照片（281×）1.1.4.3球晶的生
4、長(zhǎng)和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)(1)球晶的生長(zhǎng)示意圖（2）結(jié)晶動(dòng)力學(xué)(附有等速升溫和恒溫物臺(tái))試樣熔融后立即進(jìn)行等溫結(jié)晶球晶組織形態(tài)球晶的徑向生長(zhǎng)速度t/minr/?m以單位時(shí)間內(nèi)球晶半徑增加的長(zhǎng)度表示（?m/min），即直線斜率1.1.4.4觀察高分子液晶的織構(gòu)液晶的光學(xué)織構(gòu)一般鑒別向列型和膽淄型液晶較可靠，近晶型則可靠性較低。液晶薄膜在偏光顯微鏡下所觀察到的圖像液晶的每種晶型的織構(gòu)各不相同，因此鑒別液晶不同的晶型。在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體膽甾相液晶膽甾相液晶由螺旋狀液晶層的重疊所構(gòu)成隨著溫度的變化呈現(xiàn)出鮮艷的干涉色，因而最初被應(yīng)用于溫度計(jì)的顯示是最早應(yīng)用于商業(yè)用途的。在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體向
5、列相液晶向列相液晶是最接近于液體的液晶相，也是最容易處理的液晶相?，F(xiàn)在市場(chǎng)上所出售的液晶顯示器幾乎都使用該液晶。液晶的焦錐織構(gòu)一種芳香共聚酯的紋影織構(gòu)（偏光，730×）1.1.4.5兩相聚合物相容性的觀察相差顯微鏡PVC/PAN體系(1)聚合物配比(2)溫度對(duì)相容性的影響9：18：27：36：440oC15oC60oC2.電子顯微鏡透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,TEM)掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)2.1電鏡的構(gòu)造及成像原理 (自學(xué),教材P185,P187)12345679電子與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信息1
6、-感應(yīng)電導(dǎo)2-熒光3-特征X射線4-二次電子5-背散射電子6-俄歇電子7-吸收電子8-試樣9-透射電子82.2電子與物質(zhì)相互作用電子運(yùn)動(dòng)方向和能量同時(shí)發(fā)生變化.透射:電子直接穿過(guò)樣品,電子與物質(zhì)無(wú)相互作用散射:電子與樣品相互作用,電子運(yùn)動(dòng)方向改變彈性散射電子只改變運(yùn)動(dòng)方向；能量不發(fā)生變化非彈性散射:2.3TEM特點(diǎn)基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由光源、物鏡、投影鏡三部分組成,所不同的是用電子束代替了光束,用磁透鏡代替了玻璃透鏡利用透射電子成像必須在高真空下進(jìn)行觀察2.4SEM特點(diǎn)利用二次電子和背散射電子成像焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌分析放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到20000倍，覆
7、蓋了光學(xué)顯微鏡和透射電鏡的范圍。制樣簡(jiǎn)單，樣品電子損傷小。2.5制樣技術(shù)(自學(xué),參考張權(quán)編《聚合物顯微學(xué)》)2.6電鏡在聚合物研究中的應(yīng)用2.6.1聚合物結(jié)晶形態(tài)的觀察PE單晶（0.05%二甲苯溶液5oC結(jié)晶)線型PE球晶局部的TEM照片（2600×）PE串晶的TEM照片2.6.2液晶織構(gòu)的觀察液晶的條帶織構(gòu)a-SEMb-TEM2.6.3纖維的觀察典型織物的SEM照片(17×)無(wú)紡布的SEM照片掃
