第二節(jié) 沉淀重量分析法對(duì)沉淀的要求

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1、第二節(jié)沉淀重量法對(duì)沉淀的要求在一定條件下，往試液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀出來(lái)，所得的沉淀稱為沉淀形式。沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒之后，得到稱量形式，經(jīng)稱量后，再由稱量形式的化學(xué)組成和重量，便可算出被測(cè)組分的含量。沉淀形式與稱量形式可以相同，也可以不相同，一、沉淀重量法的一般過(guò)程例如：測(cè)定C1-時(shí)，加入沉淀劑AgNO3以得到AgCl沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干和灼燒后，得稱量形式AgCl，此時(shí)沉淀形式和稱量形式相同。但測(cè)定Mg2+時(shí)，沉淀形式為MgNH4PO4.6H2O，經(jīng)灼燒后得到的稱量形式為Mg2P2O7，則沉淀形式與稱量形式不同。(一)沉淀的溶解度要小沉淀的

2、溶解度必須很小，才能使被測(cè)組分沉淀完全。根據(jù)一般分析結(jié)果的誤差要求，沉淀的溶解損失不應(yīng)超過(guò)分析天平的稱量誤差，即0.2毫克。(二)沉淀應(yīng)易于過(guò)濾和洗滌(三)沉淀必須純凈沉淀應(yīng)該是純凈的，不應(yīng)混雜質(zhì)沉淀劑或其他雜質(zhì)，否則不能獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。(四)應(yīng)易于轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q量形式二、對(duì)沉淀形式的要求(一)具有確定的化學(xué)組成稱量形式必須符合一定的化學(xué)式，才能根據(jù)化學(xué)式進(jìn)行結(jié)果的計(jì)算。(二)要有足夠的化學(xué)穩(wěn)定性沉淀的稱量形式不應(yīng)受空氣中的CO2、O2的影響而發(fā)生變化，本身也不應(yīng)分解或變質(zhì)。(三)應(yīng)具有盡可能大的摩爾質(zhì)量稱量形式的摩爾質(zhì)量大,則被測(cè)組分在稱量形式中的含量小,稱量誤差也小,

3、可以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。三、對(duì)稱量形式的要求測(cè)定鋁時(shí),稱量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羥基喹啉鋁(M=459.44)。如果在操作過(guò)程中損失1mg的沉淀,以A12O3為稱量形式時(shí)，鋁的損失量:A12O3:2A1=1:xx=0.5mg以8-羥基喹啉鋁為稱量形式時(shí)鋁的損失量:A1(C9H6NO)3:A1＝1:xx＝0.06mg例如1：結(jié)論：選擇適當(dāng)?shù)某恋韯┮缘玫接休^大摩爾質(zhì)量的稱量形式，可以有效地減小測(cè)定誤差。測(cè)定0.1000g的Al3+時(shí)，選擇Al2O3(M=101.96)和8-羥基喹啉鋁(M=459.44)為稱量形式，稱量誤差是否相同？例如2：分析天平

4、的絕對(duì)誤差一般為?0.2mg稱量的相對(duì)誤差為：結(jié)論：稱量形式的摩爾質(zhì)量越大，由同樣質(zhì)量的待測(cè)組分所得的稱量形式的質(zhì)量也越大，則稱量的相對(duì)誤差就越小。