蒸餾復(fù)習(xí)進(jìn)程.ppt

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1、蒸餾蒸餾操作的分類1、按蒸餾方式可分為平衡(閃蒸)蒸餾、簡單蒸餾、精餾和特殊精餾平衡蒸餾和簡單蒸餾常用于混合物中各組分的揮發(fā)度相差較大，對分離要求又不高的場合；精餾是借助回流技術(shù)來實現(xiàn)高純度和高回收率的分離操作，它是應(yīng)用最廣泛的蒸餾方式。如果混合物中各組分的揮發(fā)度相差很小(相對揮發(fā)度接近于1)或形成恒沸液時，則應(yīng)采用特殊精餾（恒沸精餾和萃取精餾）。若精餾時混合液組分間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，稱反應(yīng)精餾，這是將化學(xué)反應(yīng)與分離操作耦合的新型操作過程。對于含有高沸點雜質(zhì)的混合液，若它與水互不相溶，可采用水蒸氣蒸餾，從而降低操作溫度。對于熱敏性混合液，則可采用高真空下操作的

2、分子蒸餾。2、按操作壓力分為加壓、常壓和真空蒸餾常壓下為氣態(tài)(如空氣、石油氣)或常壓下泡點為室溫的混合物，常采用加壓蒸餾；常壓下，泡點為室溫至150℃左右的混合液,一般采用常壓蒸餾；對于常壓下泡點較高(一般高于150℃)或熱敏性混合物(高溫下易發(fā)生分解，聚合等變質(zhì)現(xiàn)象)，宜采用真空蒸餾，以降低操作溫度。3、按被分離混合物中組分的數(shù)目可分為兩組分精餾和多組分精餾工業(yè)生產(chǎn)中，絕大多數(shù)為多組分精餾，但兩組分精餾的原理及計算原則同樣適用于多組分精餾，只是在處理多組分精餾過程時更為復(fù)雜些，因此常以兩組分精餾為基礎(chǔ)。4、按操作流程分為間歇蒸餾和連續(xù)蒸餾間歇蒸餾主要應(yīng)用

3、于小規(guī)模、多品種或某些有特殊要求的場合，工業(yè)中以連續(xù)蒸餾為主。間歇蒸餾為非穩(wěn)態(tài)操作，連續(xù)蒸餾一般為穩(wěn)態(tài)操作。蒸餾操作的分類簡單蒸餾和平衡蒸餾對于組分揮發(fā)度相差較大、分離要求不高的場合(如原料液的組分或多組分的初步分離)，可采用簡單蒸餾和平衡蒸餾。1、簡單蒸餾又稱微分蒸餾，是一種間歇、單級蒸餾操作。2、平衡蒸餾又稱閃蒸，是一種連續(xù)、穩(wěn)態(tài)的單級蒸餾操作。水蒸汽蒸餾在由于某些原因，物質(zhì)不能用其他凈化方法(一般的蒸餾、結(jié)晶或提取)時，可應(yīng)用水蒸汽蒸餾。顯然，該物質(zhì)必須具有能同水蒸汽一起蒸出的性質(zhì)。水蒸汽蒸餾應(yīng)用于：1）分離其中僅有一個組份能同水蒸汽揮發(fā)的混合物；2

4、）純化物質(zhì)，以去掉樹脂狀雜質(zhì)；3）如果它能比減壓蒸餾更完全地把揮發(fā)性物質(zhì)分開。在100℃時蒸汽壓小的高沸點物質(zhì)用過熱水蒸汽蒸餾。連續(xù)水蒸汽蒸餾及少量物質(zhì)的蒸餾分子蒸餾在實驗室中常常需要純化在沸點分解而又不能用提取、結(jié)晶、層析來純化的高沸點物質(zhì)。用分子蒸餾可以達(dá)到達(dá)個目的，此時物質(zhì)的沸點降低200—300℃。分子蒸餾是減壓蒸餾的一種變種，它在壓力不高于0.001毫米汞柱的條件下進(jìn)行。儀器的效率由三個因素決定：(1)裝置中的壓力（0.001~0.0001mmHg，(2)冷卻面到蒸發(fā)面的距離(1~2cm)，(3)待蒸餾物層的厚度。恒沸精餾和萃取精餾的比較共同點:

5、（１）都加入另一組分。（２）使相對揮發(fā)度增大。（３）計算過程所用的基本關(guān)系式都是物料衡算、熱量衡算和相平衡關(guān)系。不同點:（１）恒沸精餾塔形成恒沸物，從塔頂蒸出。（２）萃取精餾不形成恒沸物，從塔釜離開。萃取精餾恒沸精餾（二元均相共沸）常壓蒸餾蒸餾瓶：蒸餾瓶的大小取決于待蒸餾液體的量和沸點。液體不得超過瓶體積的2／3。瓶子太大，特別是蒸餾高沸點液體時殘留太多。實驗室中常常通過載熱體在加熱浴上加熱。此時可以使加熱均勻，避免過熱和隨之而來的沸騰過程的破壞；兩相系統(tǒng)必須在浴鍋上加熱。保證均勻沸騰：在加熱時常常因液體過熱引起暴沸．在絕大多數(shù)情況下致使液體沖到受器中，這

6、可用保證均勻沸騰的促沸劑——沸石來避免。也可以用一端熔封的玻璃毛細(xì)管，它們可以有不同的長度，而以瓶頸的高度為限。毛細(xì)管垂直地放入瓶中，熔封的一端向上；短毛細(xì)管放在瓶底。毛細(xì)管含有空氣，沸騰時從管中呈細(xì)小氣泡而放出，好像是沸騰的起源，過一些時候毛細(xì)管內(nèi)完全充滿液隊不再起作用，液體開始不均勻沸騰。在重新加入促沸物或毛細(xì)管之前，液體必須冷到沸點以下。當(dāng)瓶底有一層固體時，加熱時必須謹(jǐn)慎，并且只可以在浴鍋上加熱。冷凝管：蒸餾時常用直形冷凝管，它是由液體蒸氣流經(jīng)的玻璃管和充滿水的管套組成。在蒸餾沸點高于150℃的液體時，只能用空氣冷凝管。對低沸點的物質(zhì)，如醚則必須用高

7、效冷凝管，例如雙面冷卻的冷凝管。在室溫為固體的物質(zhì)的蒸汽不應(yīng)該在冷凝管中冷到凝固點。沸點在200一300℃的液體，蒸餾時不需冷凝管，蒸餾瓶的支管起著冷混管的作用。受器：常常用三角瓶或圓底燒瓶做受器。在蒸餾低沸點的易燃的有害于健康或在濕氣或空氣(氧)的作用下要分解的物質(zhì)時，受器需要用適當(dāng)?shù)姆绞郊右员Ｗo(hù)。分餾混合物的標(biāo)準(zhǔn)裝置高效分餾裝置高效分餾操作分離由沸點相近(在2—3℃范圍內(nèi))的物質(zhì)組成的理想混合物時需要用高效的分餾柱并遵守正確的分餾條件，即，1)使用良效的填充隊2)建立保證過程絕熱的條件(絕熱層的相應(yīng)保溫程度)，3)在分餾柱所特有的最適速度區(qū)域內(nèi)保持恒定

8、的蒸餾速度，4)保持恒定的回流比；5)保持裝置內(nèi)的壓力恒定。分餾柱