伊維菌素原料檢驗(yàn)操作規(guī)程.doc

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1、GMP管理文件題目伊維菌素檢驗(yàn)操作規(guī)程制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量2生效日期分發(fā)單位質(zhì)量管理部、綜合辦公室一．目的：為規(guī)定伊維菌素的檢查方法和操作要求，特制定此標(biāo)準(zhǔn)。二．適用范圍：適用于本公司伊維菌素的質(zhì)量檢測。三．責(zé)任者：檢驗(yàn)員四．正文【檢品名稱】伊維菌素【引用標(biāo)準(zhǔn)】伊維菌素內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【使用儀器】旋光儀馬弗爐水分測定儀高效液相色譜儀操作內(nèi)容1.1物理性狀:本品為白色結(jié)晶性粉末；微有引濕性．本品在甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶，在乙醇、丙酮中溶解，在水中幾乎不溶．比旋度　取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每１ml中約含25

2、mg的溶法測定，按無水、無乙醇、無甲酰胺物計(jì)算，比旋度為－170至－200。2.鑒別2．1儀器與用具高效液相色譜儀2．2操作方法2．2．1（1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致。3．檢查3．1儀器與用具電子天平、水分測定儀、馬弗爐、氣相色譜儀伊維菌素組分照含量測定項(xiàng)下的方法測定，伊維菌素H2B1a的主峰面積不得少于伊維菌素H2B1a與伊維菌素H2B1b峰面積之和的90.0%有關(guān)物質(zhì)　取含量測定項(xiàng)下的對照品溶液，精密量?。眒l，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，

3、作為對照品溶液（1）；精密量取對照品溶液（1）5ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液（2）。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取對照品溶液（2）20ul，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%。立即精密量取含量測定項(xiàng)下的供試品溶液（1）各20ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中，伊維菌素H2B1A峰的相對保留時間1.3～1.5之間的各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照品溶液（1）主峰面積的2.5倍（2.5%）；其他單個雜質(zhì)的峰面積不得大于對照品溶液（1）主峰面積（10%）；各雜質(zhì)峰面積的

4、和不得大于對照品溶液（1）主峰面積的5倍（5.0%）。｛供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液（2）主峰面積（0.05%）的峰可忽略不計(jì)｝。水分取本品，照水分測定法測定，含水分不得過1.0%。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%.重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢查,含重金屬不得過百萬分之二十.乙醇和甲酰胺取本呂約0.12g，精密稱定，置離心管中，加間二甲苯2ml使溶解（必要時，在40～50℃水浴中加熱），精密加水2ml，混勻，離心，取出上層液再精密加水2ml萃取一次，合并兩次萃取的水層液，精密加內(nèi)標(biāo)液(0.5%異丙醇水溶液)1ml,搖勻,作為供試品溶液；取無水乙醇0.15g

5、和甲酰胺0.09g，精密稱定，置同一50ml量瓶，用水稀釋至刻度，精密量取2ml置離心管中，加間二甲苯2ml，照上述方法，自“混勻，離心”起，同法操作，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法測定，以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相似的固定液）的毛細(xì)管柱為色譜柱，程序升溫，初始溫度40℃維持5分鐘，以每分鐘20℃的升溫速率升至180℃，維持2分鐘；檢測器為氫火焰離子化檢測器（FID），檢測器溫度為250℃；過樣口溫度為140℃；載氣為氮?dú)饣蚝猓魉贋槊糠昼?.0ml．理論板數(shù)以甲酰胺峰計(jì)算不低于1500，各峰分離度應(yīng)符合規(guī)定．量取供試品溶液

6、與對照品溶液各１ul，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖．按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇不得過5.0％，甲酰胺不得過3.0％。4．含量測定4．1儀器與用具分析天平、高效液相色譜儀4．2試劑與用具　　用十八烷基烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈－甲醇－水（53：35：12）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按H2B1a峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，伊維菌素H2B1a與H2B1b峰的分離度應(yīng)不小于3.0．伊維菌素H２B１b峰約為伊維菌素HB１ａ峰相對保留時間的0.8．4．3操作方法取本品適量，精密稱定，加甲醇制成每１ml中約含0.8mg的溶液，精密量取20ul，注入液相色譜儀，記錄色

7、譜圖；另取伊維菌素對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。4．4結(jié)果計(jì)算X=AS*WC*N/AC*VS式中：AS---樣品峰面積WC---對照品取量（g）N---對照品含量（%）AC---對照品峰面積VS---樣品取量（g）取兩個樣做平行試驗(yàn)，取平均值為最后結(jié)果。5.取樣規(guī)則：見《取樣操作規(guī)程》。6.制劑：伊維菌素7．貯存：遮光，密封保存。