原油中鹽含量測(cè)定方法的比較

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1、石油化工腐蝕與防護(hù)專論Corrosion&ProtectioninPetrochemicalIndustry2010,27(3)·39·原油中鹽含量測(cè)定方法的比較112何沛楊玉蕊韓東興(11中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院,北京100083;21中國(guó)石油遼河油田油氣集輸公司,遼寧盤錦124010)摘要:采用電位滴定法、電量法和電導(dǎo)法分別測(cè)定了石蠟基、中間基和環(huán)烷基原油中的鹽含量,考察了幾種標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)據(jù)間的相關(guān)性。雖然電位滴定法操作復(fù)雜,分析周期長(zhǎng),但方法取樣量大,代表性好;電量法和電導(dǎo)法操作相對(duì)簡(jiǎn)單,分析速度快,電量法可代替電位滴定法在一般情況下使用,而電導(dǎo)法與電位滴定法和電量法

2、分析結(jié)果差別較大。電位滴定法和電量法主要是測(cè)定能溶于水中的無(wú)機(jī)氯化物含量,所以在考察由于無(wú)機(jī)氯化物引起的設(shè)備腐蝕問(wèn)題時(shí),建議選用電位滴定法和電量法測(cè)定原油中的鹽含量。關(guān)鍵詞:原油鹽電位滴定法電量法電導(dǎo)法中圖分類號(hào):TG17414文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1007-015X(2010)03-0039-04原油在采出時(shí),含有一定的水分和鹽類,在原1.1電位滴定法油加工或貯存過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致設(shè)備腐蝕和管線堵塞。原油按以下步驟進(jìn)行處理和測(cè)定,見(jiàn)圖1。研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)原油中的鹽質(zhì)量濃度降低至3～5mg/L以下時(shí),則由無(wú)機(jī)鹽引起的腐蝕速度將會(huì)大[1-3]大降低。然而,在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn),不同單位之間的鹽含量分析結(jié)

3、果存在較大差異,主要原因在于采用的分析方法不一致。另外,即使采用同一種方法,如果不注意操作過(guò)程,也會(huì)帶來(lái)結(jié)果的嚴(yán)重偏差。為了使國(guó)內(nèi)鹽含量的分析結(jié)果具有可比性,對(duì)不同鹽含量的分析方法進(jìn)行了比較。圖1電位滴定法操作步驟1原油鹽含量測(cè)定過(guò)程及原理試樣攪拌混合均勻后,稱取一定量溶解于原油中鹽含量測(cè)定方法中所指的鹽含量通常65℃的二甲苯中。用規(guī)定體積的乙醇、丙酮和水在定義為溶解在原油中的氯化鈉、氯化鎂和氯化鈣以規(guī)定的抽提裝置中進(jìn)行抽提。抽提液經(jīng)脫除硫化及其它的無(wú)機(jī)氯化物,最后將無(wú)機(jī)氯化物結(jié)果全部物后,用電位滴定法測(cè)定其中的總鹵化物含量,然[4-7]折合成氯化鈉的量來(lái)表示。后折合成氯化鈉的含量。原油中

4、鹽含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法有電位滴定法1.2電量法(GB/T6532,ASTMD6470)、電量法(SY/T0536)電量法樣品處理步驟與電位滴定法相似,但是和電導(dǎo)法(ASTMD3230)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6532取樣量少,檢測(cè)氯離子的方法不同。最初根據(jù)IP77/72標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行制定,其抽提液中原油在極性溶劑存在下加熱,用醇水抽提其中氯離子質(zhì)量濃度按照容量滴定方法進(jìn)行測(cè)定;2007包含的鹽,離心分離后用注射器抽取適量抽提液,年對(duì)此方法進(jìn)行了修訂,考慮到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)與注入含一定量銀離子的醋酸電解液中,試樣中的氯現(xiàn)行國(guó)際方法接軌,所以修訂時(shí)參照ASTMD6470離子即與銀離子發(fā)生沉淀反應(yīng),消耗的銀離

5、子由發(fā)進(jìn)行了修訂,所以現(xiàn)行的GB/T6532標(biāo)準(zhǔn)方法使生電極電生補(bǔ)充。通過(guò)測(cè)量電生銀離子消耗的電用電位滴定法測(cè)定抽提液中的氯離子。電量法是國(guó)內(nèi)自建的方法,國(guó)際上并無(wú)此類標(biāo)準(zhǔn),但在國(guó)內(nèi)收稿日期:2010-01-13;修稿日期:2010-03-06。煉油廠中應(yīng)用較多。電導(dǎo)法主要是ASTM方法,國(guó)作者簡(jiǎn)介:何沛,女,1997年畢業(yè)于北大分校分析化學(xué)專內(nèi)目前沒(méi)有等效標(biāo)準(zhǔn)。業(yè),高級(jí)工程師,現(xiàn)從事油品中元素分析工作。?1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net·

6、40·石油化工腐蝕與防護(hù)第27卷量,根據(jù)法拉第定律即可求得抽提液中的氯離子,再折合成氯化鈉的量。1.3電導(dǎo)法原油本身導(dǎo)電性差,但原油中含有水和鹽類,經(jīng)溶劑稀釋后,具有一定的導(dǎo)電性,并且電導(dǎo)值的圖2電導(dǎo)法操作步驟大小與原油中鹽的含量存在一定的比例關(guān)系。配制一系列含氯標(biāo)樣,并測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的電導(dǎo)值,建2實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論立鹽含量———電導(dǎo)值相關(guān)曲線。將準(zhǔn)備好的試樣2.1三種方法的測(cè)定結(jié)果溶液放在測(cè)量燒杯中,再將電極放進(jìn)溶液里,并提為了比較電位滴定法、電量法和電導(dǎo)法測(cè)定原供一個(gè)毫伏級(jí)的電壓,儀器能夠自動(dòng)測(cè)量導(dǎo)電值,油鹽含量的結(jié)果,選取石蠟基、環(huán)烷基和中間基三通過(guò)測(cè)量的導(dǎo)電值與校正曲線作比較可得出原油類

7、原油,按三種標(biāo)準(zhǔn)方法分別對(duì)原油中的鹽含量進(jìn)中的鹽含量,具體步驟見(jiàn)圖2。行了測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。表1三種方法測(cè)定原油鹽含量的結(jié)果-1)3原油w(鹽)/(mg·kg電位與電位與電量與允許誤差樣品名稱類型電位滴定法電量法電導(dǎo)法電量之差電導(dǎo)之差電導(dǎo)之差rR中原石蠟基1171161351-18-191631尼日爾石蠟基8578877-2-91326內(nèi)蒙石蠟基216230435-14-219-2052243勝利混合中間基66707