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《無(wú)機(jī)重金屬前處理方法講解》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、?濕法消解?熔融?干法灰化樣品分解制備的要求?稱取的固體樣品已經(jīng)干燥并是均勻的具有代表性的?樣品中待測(cè)元素完全分解進(jìn)入溶液?無(wú)論是濕法或干法灰化，都要避免損失?如使用分離富集，則要完全?避免污染，包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑、器皿和水?熔融時(shí)要考慮總固體溶解量，注意霧化器堵塞與背景問(wèn)題對(duì)實(shí)驗(yàn)器皿及水、試劑的要求1.實(shí)驗(yàn)用器皿2.實(shí)驗(yàn)用水，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682—86規(guī)定了三個(gè)凈化水標(biāo)準(zhǔn)。（GB6682—86實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格）一級(jí)水：基本上不會(huì)有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。它可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)進(jìn)一步處理而得，例如
2、可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)蒸餾、離子交換混合床和0.2mm的過(guò)濾膜的方法，或用石英亞沸裝置經(jīng)進(jìn)一步蒸餾而得。二級(jí)水：可采用蒸餾或去離子后再進(jìn)行蒸餾等方法制備三級(jí)水：適用于一般常規(guī)的分析工作。它可采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。3.實(shí)驗(yàn)用試劑優(yōu)級(jí)純(G.R.)、分析純(A.R.)、化學(xué)純(C.P.)4.高純物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑）濕法酸消解?酸消解–HCl–HNO3–HClO4–HF–H2SO4–Aquaregia（王水）?不同的樣品使用不同的酸?使用的容器–glass/pyrex–teflon–platinum
3、?酸的等級(jí)–SpectrosoL–ARISTAR常用無(wú)機(jī)酸?鹽酸（HCl）-應(yīng)估計(jì)到一些易揮發(fā)金屬氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潛在揮發(fā)損失。?硝酸（HNO3）-通常用HNO3來(lái)分解各種金屬、合金及消解有機(jī)物質(zhì)（如生物樣品），是一種強(qiáng)氧化劑，注意鈍化問(wèn)題?高氯酸（HCLO4）-HCLO4是已知的最強(qiáng)的無(wú)機(jī)酸之一，熱的濃HCLO4是強(qiáng)氧化劑，它將和有機(jī)化合物發(fā)生強(qiáng)烈（爆炸）1反應(yīng)-經(jīng)常使用HCLO4來(lái)驅(qū)趕HCL、HNO3和HF-在用HCLO4分解樣品中，可能會(huì)有10%左右的Cr
4、以CrOCL3的形式揮發(fā)掉常用無(wú)機(jī)酸?氫氟酸（HF）-是唯一能分解以硅為基質(zhì)的樣品的無(wú)機(jī)酸，適合于各類地質(zhì)樣品、礦石、水系沉積物、土壤、石英巖等的消解-不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）為材料的燒杯、坩堝等器皿?王水（Aqua-regia）-HCL+HNO3（3+1）-王水通常用于分解金屬、合金、硫化物及一些礦物（金、銀、鉑、鈀）?硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)-可消解多種礦石、合金（鎢、鉬等）-高粘度將對(duì)試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響-一些無(wú)機(jī)鹽如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差干法灰
5、化?灰化輔助劑–Mg(NO3)2–H2SO4–HNO3?有機(jī)樣品–plantmaterial–resins?使用的容器-坩堝–ceramic–platinum?灰化試劑等級(jí)–AnalaR?注意易揮發(fā)組份的損失熔融?熔劑–Na2CO3sodiumcarbonate–Na2B4O7sodiumtetraborate–LiBO2lithiummetaborate–Na2O2sodiumperoxide?根據(jù)不同的試樣而定?地質(zhì)/冶金樣品?使用的容器-坩堝–Platinum–Zirconium–Nick
6、el?熔劑等級(jí)–AnalaR生物和臨床樣品人體組織和體液中元素的分析研究，可為各種先天性和后天性新陳代謝紊亂的診斷和處理提供有價(jià)值的信2息和依據(jù)，也是環(huán)境污染檢測(cè)的重要組成部分。1.人體組織和體液的主要元素（鈉、鉀、鈣、鎂）2.必須的微量元素（鐵、銅、鋅、錳、鉻、硒、鈷、鉬、釩）3.醫(yī)療用必需的元素（鋁、金、鉍、鎵、鋰、鉑）4.有毒微量元素（鉛、鎘、銀、鈹、鎳、砷、碲、汞、銻、鉈）5.樣品大致可分為幾類：①血液；（全血、血漿、血清）②尿液；③毛發(fā)、指甲；④胎盤、肝、腎等軟組織；⑤骨、牙齒生物和臨
7、床樣品處理?樣品的稀釋-以TritonX-100、正丁醇或丙醇稀釋尿（1+4）、血漿、血清（1+9）以及全血（1+49）-石墨爐測(cè)定可加基體改進(jìn)劑（硝酸、硝酸銨、磷酸氫銨、鈀等）?酸提取-用1M、2M的HCL或三氯乙酸等從樣品中提取金屬元素?TMAH溶解-以25%四甲銨化氫氧乙醇（TMAH）溶液溶解骨、毛發(fā)、牙齒、軟組織等樣品，測(cè)定其中的鎘、銅、錳、鋅、鉛。?濕法和干法灰化-用50mlHNO3-HCLO4-H2SO4(10+6+1)灰化血樣，或在石英燒杯中460℃干灰化，可測(cè)定血液、尿、營(yíng)養(yǎng)品和
8、糞便中10~15中金屬元素-在灰化前先以某種酸處理樣品可降低金屬元素的損失?加壓消化與微波消解實(shí)例：生物和臨床樣品中銅的測(cè)定?血清經(jīng)稀釋10或20倍，全血稀釋50倍，即可火焰法測(cè)定，但過(guò)度稀釋，則影響分析靈敏度?全血經(jīng)50mlHNO3-HCLO4-H2SO4消化后，以NaDDC-MIBK萃取測(cè)定?石墨爐測(cè)定血清中銅，樣品（100ul）稀釋100倍即可?4ml尿液以0.2ml濃硫酸稀釋消化后可直接測(cè)定，或以NaDDC-MIBK富集后測(cè)定?0.1MH3PO4、0.2MNH4NO3和TritonX-1
