聚合物中空微球的制備新方法

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1、聚合物中空微球的制備新方法本論文主要研究了制備聚合物中空微球的幾種新方法,考察了反應(yīng)條件對中空微球形態(tài)的影響,并采用靜電紡絲法制備超細水凝膠纖維.種子乳液聚合法是制備核殼粒子的常用方法,我們選取聚N-異丙基丙烯酰胺PNIPAAm水凝膠粒子為種子,采用種子乳液聚合法在PNIPAAm水凝膠粒子表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,獲得了PNIPAAm@PMMA核殼粒子.當(dāng)水凝膠核干燥收縮時會在核殼粒子內(nèi)部產(chǎn)生空洞,形成水凝膠復(fù)合中空微球.為增加種子乳液聚合中核殼粒子的產(chǎn)率,我們在核殼結(jié)構(gòu)間引入靜電作用力,采用陽離子水凝膠粒子為核、聚苯乙烯P

2、S為殼以及十二烷基硫酸鈉SDS為陰離子表面活性劑,制備獲得了PNIPAAm-DMC@S/SDS中空微球.為進一步提高核殼粒子產(chǎn)率,我們選擇了可聚合的陰離子表面活性劑馬來酸酐單十八醇酯鈉鹽HEC-18Na,制備了PNIPAAm-DMC@PS/HEC-18Na中空微球.研究了水凝膠復(fù)合微球的溫度響應(yīng)特性,用透射電鏡和掃描電鏡觀察了干燥后中空粒子的形態(tài)和尺寸,并討論了表面活性劑和殼層單體濃度對中空粒子形態(tài)的影響.利用陰、陽離子表面活性劑組裝自發(fā)形成囊泡,聚合之后能夠獲得形態(tài)規(guī)整的聚合物中空微球,微球直徑約100～200nm,中空結(jié)構(gòu)明顯,

3、殼界面整潔.我們主要考察了陰、陽離子表面活性劑比例,乳液固含量變化,不同表面活性劑可聚合陰離子表面活性劑HEC-12Na和普通陰離子表面活性劑SDS和不同引發(fā)體系水溶性KPS、油溶性AIBN、水溶性氧化還原體系KPS/SSA、油溶性氧化還原體系對于聚合物中空微球形態(tài)的影響.利用靜電紡絲法,將丙烯酸AA、甲基丙烯酸羥乙酯HEMA共聚物polyAA-HEMA和聚N-異丙基丙烯酰胺PNIPAAm的N.N-二甲基甲酰胺DMF混合溶液制備出具有pH和溫度雙重響應(yīng)特性的高分子水凝膠超細纖維.用掃描電鏡觀察了纖維的形態(tài)和直徑,通過水凝膠在水中的溶

4、脹度的測定,考察了pH值和溫度對其溶脹度的影響,發(fā)現(xiàn)該材料具有pH-溫度雙重響應(yīng)性……四氧化三鐵納米顆粒及其復(fù)合物的制備和研究四氧化三鐵納米材料在很多領(lǐng)域都具有廣泛應(yīng)用,合成尺寸和形貌可控的納米顆粒及其復(fù)合物日益成為磁性納米材料研究中的熱點。近幾年納米材料的合成方法取得了重大進展,尤其是利用在高溫有機溶劑中分解金屬有機前驅(qū)體鹽的方法制備得到了一系列單分散的金屬或金屬氧化物的納米顆粒。然而,目前應(yīng)用這種方法合成四氧化三鐵納米顆粒的研究還比較少。本論文在現(xiàn)有的研究基礎(chǔ)上,采用乙酰丙酮鐵作為有機前驅(qū)體鹽,通過控制反應(yīng)條件,在芐基醚溶液中制

5、備得到了形貌和尺寸可控的四氧化三鐵納米顆粒。以這種方法合成得到的四氧化三鐵納米顆粒為基礎(chǔ),分別制備了四氧化三鐵納米顆粒與銀納米顆粒的二元異質(zhì)結(jié)構(gòu)的復(fù)合物,以及與介孔二氧化硅空心微球的復(fù)合物。具體的研究內(nèi)容如下:1.在芐基醚溶液中,以油酸、油胺為表面活性劑,1,2-十六二醇作為“分解促進劑”,分解乙酰丙酮鐵前驅(qū)體,制備得到6nm的四氧化三鐵納米顆粒,并以此為“種子”,進一步合成得到粒徑均勻的8nm四氧化三鐵納米顆粒。重復(fù)這種合成過程,可以依次得到粒徑增大的四氧化三鐵納米顆粒。研究了這一過程中四氧化三鐵納米顆粒尺寸和形貌的動力學(xué)變化,以

6、及不同粒徑納米顆粒的表面化學(xué)性質(zhì)。2.通過控制表面活性劑的用量或種類以及“分解促進劑”的用量,制備得到不同形貌和粒徑的四氧化三鐵納米顆粒。綜合分析各種反應(yīng)條件和反應(yīng)產(chǎn)物,探討了不同形貌的四氧化三鐵納米顆粒的形成機制。通過調(diào)節(jié)合成過程中反應(yīng)溫度的升溫速度,可以控制得到不同形貌的四氧化三鐵納米顆粒。3.以單分散的四氧化三鐵納米顆粒為“種子”,通過控制醋酸銀的分解溫度,制備得到非對稱性的Ag-Fe_3O_4異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米顆粒。論文研究了反應(yīng)溫度對形成異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)的影響。通過表面基團的交換反應(yīng),Ag-Fe_3O_4異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米顆粒能夠分散在水

7、溶液中。4.經(jīng)雙層表面活性劑穩(wěn)定的四氧化三鐵納米顆粒通過疏水相互作用,被“卷入”到FC4分子在水溶液中形成的微囊泡中,有機硅前軀體在此微囊泡和CTAB液晶“模版”的共同作用下,水解-“晶化”,形成了磁性的介孔空心微球。論文研究了各種反應(yīng)條件與反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的關(guān)系,并將其作為靶向載藥母體,開展了初步的藥物釋放實驗,結(jié)果表明這種材料可以用作為靶向藥物緩釋的載體。