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《gb 23200.13-2016 茶葉中448種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICSX中華人民共和國國家標準GB23200.13—2016代替GB/T23205—2008食品安全國家標準茶葉中448種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜法NationalFoodSafetyStandards—Determinationof448pesticidesresiduesinteaLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施GB23200.13—2016目次前言?????????????????????????????????
2、??????Ⅱ1范圍???????????????????????????????????????12規(guī)范性引用文件??????????????????????????????????13原理???????????????????????????????????????14試劑和材料????????????????????????????????????15儀器和設備????????????????????????????????????26試樣制備??????????????????????????????????27分析
3、步驟?????????????????????????????????????28結(jié)果計算和表述??????????????????????????????????49精密度??????????????????????????????????????410定量限和回收率?????????????????????????????????4附錄A(資料性附錄)448種農(nóng)藥及相關化學品中、英文名稱、方法定量限、分組、溶劑選擇和混合標準溶液濃度表????????????????????????????????5附錄B(資料性附錄)4
4、48種農(nóng)藥及相關化學品監(jiān)測離子對碰撞氣能量、源內(nèi)碎裂電壓和保留時間14附錄C(資料性附錄)448種農(nóng)藥及相關化學品多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖??????????24附錄D(資料性附錄)實驗室內(nèi)相對標準偏差??????????????????????44附錄E(資料性附錄)實驗室間相對標準偏差??????????????????????45附錄F(資料性附錄)樣品的添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)????????????????46IGB23200.13—2016前言本標準代替GB/T23205-2008《茶葉中448種農(nóng)藥及相關化
5、學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。本標準與GB/T23205-2008相比,主要變化如下:—標準文本格式修改為食品安全國家標準文本格式;—標準范圍中增加“其它茶葉可參照執(zhí)行”。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:—GB/T23205-2008。IIGB23200.13—2016食品安全國家標準茶葉中448種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了綠茶、紅茶、普洱茶、烏龍茶中448種農(nóng)藥及相關化學品(參見附錄A)殘留量液相色譜-質(zhì)譜測定方法。本標準適用于綠茶、紅茶、普洱茶、烏龍茶中448種農(nóng)藥及相
6、關化學品殘留的定性鑒別,也適用于418種農(nóng)藥及相關化學品殘留的定量測定,其它茶葉可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣用乙腈勻漿提取,經(jīng)固相萃取柱凈化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脫農(nóng)藥及相關化學品,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,外標法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外,所有試劑均為
7、分析純,水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1乙腈(CH3CN,75-05-8):色譜純。4.1.2甲苯(C7H8,108-88-3):優(yōu)級純。4.1.3丙酮(CH3COCH3,67-64-1):色譜純。4.1.4異辛烷(C8H18,540-84-1):色譜純。4.1.5甲醇(CH3OH,67-56-1/170082-17-4):色譜純。4.1.6乙酸(CH3COOH,64-19-7):優(yōu)級純。4.1.7氯化納(NaCl,7647-14-5):分析純。4.1.8無水硫酸鈉(Na2SO4,7757-82-
8、6):分析純。用前在650℃灼燒4h,貯于干燥器中,冷卻后備用。4.2溶液配制4.2.10.1%甲酸溶液:取1000mL水,加入1mL甲酸,搖勻備用。4.2.25mmol/L乙酸銨溶液:稱取0.385g乙酸銨,加水稀釋至1000mL。4.2.3乙腈-甲苯溶液(3+1):取300mL乙腈,加