gb 23200.74-2016 食品中井岡霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

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1、ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號(hào)點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類(lèi)號(hào)GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.74—2016代替SN/T2387—2009食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中井岡霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofvalidamycinresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18發(fā)布2017-06-18實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局GB23200.74—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替S

2、N/T2387-2009《進(jìn)出口食品中井岡霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T2387-2009相比，主要變化如下：—標(biāo)準(zhǔn)文本格式修改為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文本格式；—標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)中“進(jìn)出口食品”改為“食品”；—標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)中“液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法”改為“液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法”；—標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加“其它食品可參照?qǐng)?zhí)行”。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T2387-2009。IGB23200.74—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中井岡霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中井岡霉素殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、卷心菜、蔥、

3、胡蘿卜、番茄、黃瓜、菠菜、木耳、梨、檸檬、杏仁、茶葉、豬肉、豬肝、羅非魚(yú)、蝦中井岡霉素殘留的檢測(cè)和確證，其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣中的井岡霉素殘留用甲醇水溶液提取，經(jīng)HLB固相萃取柱或乙酸乙酯液液萃取凈化，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)和確證，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為液相色譜純，水為符合GB/

4、T6682中規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1乙酸銨（CH3COONH4，CAS號(hào)：631-61-8）。4.1.2甲醇（CH3OH，CAS號(hào)：67-56-1）。4.1.3乙腈（CH3CN，CAS號(hào)：75-05-8）。4.1.4乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3，CAS號(hào)：141-78-6）。4.1.5冰乙酸（CH3COOH，CAS號(hào)：64-19-7）。4.2溶液配制4.2.1甲醇溶液（9+1）：量取90mL甲醇加入10mL水中，混勻。4.2.25mmol/L乙酸銨緩沖溶液：稱(chēng)取0.385g乙酸銨，用水溶解并定容至1000mL，以冰乙酸調(diào)節(jié)pH到4.5±0.1。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4,3.1井岡霉素

5、標(biāo)準(zhǔn)品（ValidamycinA，分子式：C20H35NO13，CAS：37248-47-8）：純度≥91.0％。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1井岡霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取2mg（精確到0.1mg）井岡霉素的標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解并定容至25mL棕色容量瓶中，配制成濃度為80mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。4.4.2井岡霉素基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，用空白樣品按照樣品處理步驟得到的提取液，配制不同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.5材料4.5.1HLB柱：6mL/200mg或相當(dāng)者；使用前依次用6mL甲醇和6mL水活化。4.5.2濾膜：0.22?m，雙相。IIGB23200.74—20165儀器和設(shè)備5.

6、1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配大氣壓化學(xué)電離源（APCI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋渦混合器。5.4均質(zhì)器。5.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于3000r/min。5.6氮吹濃縮儀。5.7離心管：50mL聚四氟乙烯離心管和50mL具塞玻璃離心管。5.8刻度試管：30mL，最小刻度為0.1mL。5.9pH計(jì)：感量0.1。6樣品制備與保存6.1制樣要求制樣操作過(guò)程中應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。6.2茶葉及糧谷類(lèi)取代表性樣品約500g，經(jīng)磨碎機(jī)全部磨碎并通過(guò)2.0mm圓孔篩，混勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記，于0℃～4℃冷藏存放。6.3蔬菜及水果類(lèi)取代表性樣品約5

7、00g，切碎，經(jīng)多功能食品攪拌機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃以下冷凍存放。6.4堅(jiān)果取代表性樣品約500g，用磨碎機(jī)全部磨碎并通過(guò)20mm圓孔篩，混勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記，于0℃～4℃冷藏存放。6.5動(dòng)物肌肉、肝臟、魚(yú)肉、蝦取代表性樣品部分約500g，切碎，經(jīng)多功能食品攪拌機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃以下冷凍存放。注：以上樣品取樣部位按GB2763附錄A執(zhí)行