GBT 17672-1999 巖石中鉛、鍶、釹同位素測(cè)定方法

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1、GB/T17672-1999前臺(tái)rJ鉛、銀、欽同位素在地球化學(xué)及同位素地質(zhì)年代學(xué)研究、探討物質(zhì)來(lái)源、指導(dǎo)找礦等研究中都起到了極其重要的作用。該標(biāo)準(zhǔn)方法的制定將巖石中鉛、銀、欽同位素研究在地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用提高到新的水平，因此對(duì)其測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)化就顯得較為重要。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：核工業(yè)北京地質(zhì)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張桂存、崔建勇、高鼎順。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)巖石中鉛、鋸、錢同位素測(cè)定方法GB/T17672一1999Determin

2、ationsforisotopesoflead,strontiumandneodymiuminrocksamples，范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了巖石樣品中鉛、鰓、欽的分離，測(cè)定方法，試劑，儀器，分析步驟，結(jié)果計(jì)算及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于巖石及其他地質(zhì)物料中鉛、銀、欽同位素比值的測(cè)定，也適用于同位素比值的分別測(cè)定。2方法提要巖石試樣經(jīng)氫氟酸、高氯酸分解，鉛在氫澳酸體系中用陰離子交換樹(shù)脂分離。流出液蒸干后用于銘.總稀土的分離，銀、總稀土用0.168mm-0.084m。陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離，欽用。.084mm-0.04

3、2mm陽(yáng)離子交換樹(shù)脂以a-經(jīng)基異丁酸淋洗液分離。鉛、捻,錢同位素用質(zhì)譜計(jì)測(cè)定同位素比值。3主要儀器與設(shè)備3.1熱表面電離質(zhì)譜計(jì)（測(cè)量精度優(yōu)于十萬(wàn)分之五）3.2分析天平（感量為萬(wàn)分之一）3.3酸度計(jì)3.4離心機(jī)（4000r/min)3.5超聲波振蕩器3.6石英亞沸蒸餾器3.7石英試劑瓶(500mL)3.8石英容量瓶（100mL)3.9聚四氟乙烯管形瓶（(15mL)3.10塑料離心管（1.5mL)3.11氟塑料毛細(xì)管3.12石英燒杯（50mL)3.13石英燒杯（10mL)3.14石英燒杯（1mL)3.1

4、5石英玻璃加樣管3.16石英交換柱（耘5mmX140mm)3.17石英交換柱（",}5mmX140mm)3.18玻璃交換柱（0內(nèi)2mmX320mm)3.19微量注射器（10f.L)國(guó)家質(zhì)it技術(shù)監(jiān)督局1999一02-10批準(zhǔn)1999一08一01實(shí)施GB/217672一19994試劑與材料（除特殊說(shuō)明外，試劑均為優(yōu)級(jí)純）4.1鹽酸（p=1.185g/cm3)4.2鹽酸（p=1.185g/cm3，分析純）4.3高氯酸（p=1.670g/cm3)4.4氫氟酸伽＝1.14g/cm3)4.5氫氧化氨伽=0.9

5、00g/cm3)4.6a-經(jīng)基異丁酸4.7硝酸（p=1.39g/cm3)4.8過(guò)氧化氫4.9磷酸（0.17mol/L，經(jīng)陽(yáng)離子交換純化）4.10高純水（去離子水經(jīng)亞沸蒸餾后的分析用水）4.11a-h-基異丁酸（(4.6)淋洗液1000mL水（4.10）中含有28.1ga-輕基異丁酸（4-6)，用氫氧化氨(4.5）調(diào)至pH=4.6504.12氫氟酸（雙瓶蒸餾）(1十1)4.13高氯酸（亞沸蒸餾）(1+1)4.14硝酸（亞沸蒸餾1mol/L)4.15鹽酸（亞沸蒸餾）(1+1)4.16鹽酸（亞沸蒸餾）(1

6、+2)4.17鹽酸（亞沸蒸餾）(1+6)4.18鹽酸（亞沸蒸餾，0.05rnol/L)4.19氫澳酸（0.5mot/L)4.20偶氮腫m溶液（0.1Y)4.21氯乙酸一乙酸鈉（pH=2.5)4.22強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（0.168mm-0.084mm)4.23強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（0.084mm-0.042mm)4.24強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂（0.084mm-0.042mm)4.25硅膠膠狀懸浮液取一定量的硅膠（優(yōu)級(jí)純），放入石英瓶中，加入高純水（4.10）超聲振蕩使硅膠成膠狀液，靜置0.5h，取上部

7、膠狀液離心，用硝酸（4.14)洗除鉛，用高純水（4.10)洗至中性（每次洗硅膠時(shí)，首先超聲振蕩，然后離心），用高純水（(4.10)制成硅膠懸浮液。5試樣采集的樣品要新鮮。試樣磨碎至小于74jcm，在加工過(guò)程中要避免污染，取樣要有足夠的代表性。6化學(xué)分離步驟6.1器皿的清洗所用器皿均用鹽酸（4.2)、鹽酸（4-1)、鹽酸（(4.17)，高純水（4.10)依次清洗。全部操作均在凈化間內(nèi)進(jìn)行。6.2試樣分解取。.1g-0.5g左右的巖石粉末試樣于聚四氟乙烯管型瓶（(3-9)中，用少量高純水（(4.10)潤(rùn)

8、濕試樣，加入5mL氫氟酸（(4.12),2mL高氯酸（(4.13)搖勻后蓋上蓋，在控溫電熱板上低溫加熱24h-48h至試樣全部溶解。揭去蓋，蒸干試樣，升溫至180℃至白煙冒盡。用2mL鹽酸（(4.15)沖洗管形瓶?jī)?nèi)壁并GB/T17672-1999蒸干，使試樣轉(zhuǎn)化為氯化物。6．3離心分離將1.5mL鹽酸（(4.17）加入經(jīng)過(guò)6.2步驟的聚四氟乙烯管型瓶中，再次溶解試樣并轉(zhuǎn)移到塑料離心管（(3.10)中，在離心機(jī)（(3-4)上離心5min，上部清液（A）備作鉛、銀、欽離子