GB 19605-2004 毒死蟀乳油

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1、IGCS2565.’。。‘’。蕩黔中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB19605-2004毒死蟀乳油Chlorpyrifosemulsifiableconcentrates2004-12-06發(fā)布2005-10-01實(shí)施本替斜臀瓣瞥篷臀臀暴發(fā)“GB19605-2004前言本標(biāo)準(zhǔn)的第3章和第5章為強(qiáng)制性的,其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSBTC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:沈陽化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:浙江新安化工股份有限公司、山東華陽科

2、技股份有限公司、大連凱飛化學(xué)股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張王龍、武鐵軍、陳根良、薛維家、閏新華、王延波、朱鳳霞。GB19605-2004毒死蟀乳油該產(chǎn)品有效成分毒死蟀的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:chlorpyrifosCIPAC數(shù)字代號(hào):221.b化學(xué)名稱:010-二乙基一0-(3,5,6一三氯-2-毗陡基)硫代磷酸醋結(jié)構(gòu)式:clct沐偽/5CI‘’O-P(OCZHS)z實(shí)驗(yàn)式:CsHirC13N03PS相對分子質(zhì)量:350.6(按2001國際相對原子質(zhì)量計(jì))生物活性:殺蟲熔點(diǎn):420C^-43

3、.50C蒸氣壓(250C):2.7mPa溶解度(250C,g/kg):水l.4X10-3,苯7900,丙酮6500,三氯甲烷6300,二硫化碳5900,乙醚5100,二甲苯5000,辛醇790,甲醇450,易溶于大多數(shù)其他有機(jī)溶劑。穩(wěn)定性:在通常的貯存條件下穩(wěn)定,其水解速率隨pH值、溫度升高而加速,在銅和其他金屬存在時(shí)生成贅合物,水解半衰期DT,,為1.5d(pH為8,251C)至100d(磷酸緩沖溶液pH為7,150C)a1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了毒死蟀乳油的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于毒死蟀原藥與乳化劑

4、溶解在適宜的溶劑中配制成的毒死蟀乳油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T1600農(nóng)藥水分測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品

5、農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝3要求3.1組成和外觀:本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的套死蟀原藥制成,應(yīng)是穩(wěn)定的均相液體。3.2毒死蟀乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)(表1)0GB19605-2004表,毒死蟬乳油控制項(xiàng)目指,o扮六立4試驗(yàn)方法4.1抽樣按照GB/T1605-2001中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量應(yīng)不少于200ml.,4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1液相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與毒死蟀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時(shí)進(jìn)行,在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣

6、溶液中毒死蟀色譜峰的保留時(shí)間,其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.2.2氣相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與毒死蟬質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時(shí)進(jìn)行,在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中毒死蟬色譜峰的保留時(shí)間,其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3毒死蟬質(zhì)f分?jǐn)?shù)的測定4.3.1毒死蟀質(zhì)f分?jǐn)?shù)的液相色譜測定(仲裁法)4.3.1.1方法提要試樣用流動(dòng)相溶解,以乙睛十水+乙酸為流動(dòng)相,使用C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(290nm),對試樣中的毒死蟬進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定。4.3.1.2試劑和溶液乙月青:色譜級;乙酸:優(yōu)

7、級純;水:新蒸二次蒸餾水;流動(dòng)相:穴乙睛:水:乙酸)=82:17.5:0.5,經(jīng)濾膜過濾,并進(jìn)行脫氣;毒死蟀標(biāo)樣:已知毒死蜂質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.0%04.3.1.3儀器高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);色譜柱:200mmX4.6mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱,內(nèi)裝C18,5tLm填充物(或具等同效果的色譜柱);過濾器:濾膜孔徑約0.45ftm;微量進(jìn)樣器:50f.c1.;定量進(jìn)樣管:5tL;超聲波清洗器。GB19605-20044.3.1.4液相色譜操作條件流量:1.0mL/min;檢測波長:290nm;進(jìn)樣體積:5

8、t.L;保留時(shí)間:6.5min;柱溫:室溫(溫差變化應(yīng)不大于20C)o上述操作參數(shù)是典型的,可根據(jù)不同儀器特點(diǎn),對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳效果。典型的毒死蟀乳油高效液相色譜圖見圖to三1—毒死蟀。圖1毒死蟀乳油的高效液相色譜圖4.3.1.5測定步驟4.3.1.5.1標(biāo)樣溶液的

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