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1、毛細管氣相色譜分析花生油中脂肪酸甲酯含量謝民生1，朱凌1，黎金標(biāo)2，（1．韶關(guān)市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東韶關(guān)512026；2．韶關(guān)市核工業(yè)290研究所，廣東韶關(guān)512026）摘要采用毛細管氣相色譜法測定油脂中7種脂肪酸甲酯的含量，選用HP-INNOWAX毛細管色譜柱，F(xiàn)ID檢測器，進樣口溫度250℃，柱溫220℃，檢測器溫度280℃，載氣流量128mL/min，分流比50：1的色譜條件，以保留時間定性，面積歸一法定量。結(jié)果表明本方法操作簡便、快速，分離效果滿意，準確性和精密度良好。關(guān)鍵詞氣相色譜，花生油，油脂，脂肪酸隨著人們生活水平的提高，油脂中成分的含量及分布越來越
2、引起人們的關(guān)心。市場上，花生油與其它食用油的差價相當(dāng)大，經(jīng)濟利益的驅(qū)使使得當(dāng)前市場上有些不法商販，以其它低價食用油甚至非食用油摻入花生油，嚴重破壞了正常的生產(chǎn)秩序、經(jīng)濟秩序和人民群眾的身體健康。因此急需能準確鑒定油脂摻假的方法。傳統(tǒng)的熔點鑒定法[1-2]已難以滿足要求。每一種植物油都有其特征的脂肪酸組成（包括脂肪酸種類和相對百分含量），混入其他油種則導(dǎo)致脂肪酸組成變化。本文原理為油脂經(jīng)甲酯化處理后，用毛細管氣相色譜法測定其脂肪酸甲酯組成，據(jù)此可判定油脂是否摻偽和大致?lián)絺纬潭??；ㄉ椭兄舅峒柞ズ康臏y定，國內(nèi)進行這方面的報道相對較少，主要是采用氣相色譜法。目前，我國國
3、家標(biāo)準方法等效采用ISO5508：1990[3]與ISO5509：1978標(biāo)準[4]。此標(biāo)準為指導(dǎo)性標(biāo)準，并沒有如我國其它國標(biāo)一般具體。本文闡述了脂肪酸甲酯具體的測定方法步驟并且在樣品前處理上做了一些改進而使得前處理更為簡便。本文建立一種530μm大口徑毛細管氣相色譜法測定花生油中7種特征脂肪酸甲酯的含量，對市場上出售的大批花生油進行檢測，取得了滿意的結(jié)果。1試驗部分1.1儀器與試劑AgilentGC-6890N型氣相色譜儀，Agilent化學(xué)工作站，F(xiàn)ID檢測器，10μL注射器，RE200型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，100mL磨口燒瓶，有效長度200~300mm具有磨口接頭的回流
4、冷凝器，氣相分析時無干擾脂肪酸甲酯峰的正庚烷，含水不超過0.5%（m/m）的甲醇，氫氧化鉀-甲醇溶液約1moL/L，棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、花生一烯酸甲酯純度均大于99%。1.2色譜條件色譜柱：HP-INNOWAX（30m×0.53mmI.D×1μm），柱溫：220℃，檢測器溫度：280℃進樣口溫度：250℃，載氣：高純氮氣(N2)99.99%以上，流量：128mL/min，氫氣流量40mL/min，空氣流量400mL/min，尾吹氮氣流量25mL/min，進樣量：1μL，分流比50：1。1.3試驗方法取4g花生油于100
5、mL燒瓶中，加入30mL甲醇，0.5mL氫氧化鉀-甲醇溶液及沸石，裝上冷凝器。煮沸至溶液變清，迅速冷卻，用40mL庚烷將溶液移入100mL具塞量筒，加入30mL蒸餾水，振搖使之分層，用10μL注射器取1μL上層溶液，注入色譜儀，測定峰面積，以保留時間定性，面積歸一法定量。2結(jié)果與討論
2.1色譜柱的選擇
本文按色譜柱極性以及實驗室條件選擇了以下幾種色譜柱（1）2m×4mm玻璃柱，固定液為5%（m/m）DEGS+1%（m/m）H3PO4，載體為CHROMOSORBWAW-DMCS（250~180μm）。（2）HP-5（30m×0.32mmI.D×0.25μm）。（3）D
6、B-1701（30m×0.53mmI.D×0.5μm）。（4）HP-INNOWAX（30m×0.53mmI.D×1μm）。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，HP-INNOWAX（30m×0.53mmI.D×1μm）柱對此7種脂肪酸甲酯及花生油中其他組分分離效果及峰形最好。見圖1。圖1樣品色譜圖Fig1Chromatogramofsample峰（peak）：1．溶劑（solvent），2．棕櫚酸甲酯（methylhexadecanoate），3．硬脂酸甲酯（methyloctadecanoate），4．油酸甲酯（methyl9-octadecenoate），5．亞油酸甲酯（9,12methyl
7、octadecadienoate），6．亞麻酸甲酯（methyl9,12,15octadecatrienoate），7．花生酸甲酯（methyleicosanoate），8．花生酸一烯酸甲酯（methyl11-eicosenoate）。
2.2組分的定量由于花生油中脂肪酸組分復(fù)雜，難以使用標(biāo)準物校正方法對所有組分定量，故本文采用面積歸一法定量，面積歸一法無進樣帶來的誤差。為考察歸一法定量的準確性，試驗測定了樣品中脂肪酸甲酯不同組分的FID檢測響應(yīng)因子；由表1可見，花生油樣品中不同脂肪酸甲酯組分的FID響應(yīng)因子除亞麻酸甲酯外其它基本相同，因亞麻酸甲酯在
