分析化學(xué)課件 重量分析法.ppt

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1、第七章重量分析法§7-1概述一般是將被測(cè)組分與試樣中的其他組分分離后，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，然后用稱重方法測(cè)定該組分的含量。重量分析法例如：水泥樣品（Fe，Al，Ca，Mg，Si）SiO218-24%（固定成分）稱重，計(jì)算含量。第七章重量分析法§7-1概述根據(jù)分離方法不同分類為沉淀法氣化法提取法（不常用）電解法一、分類：(1)沉淀法：是重量分析中的主要方法這種方法是利用沉淀反應(yīng)將被測(cè)組分生成溶解度很小的沉淀，將沉淀過(guò)濾，洗滌后，烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)。然后稱其重量，再計(jì)算被測(cè)組分的含量。例如，

2、測(cè)定試液中SO42-含量時(shí)，在試液中加入過(guò)量BaCl2使SO42-完全生成難溶的BaSO4沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后稱量，從而計(jì)算出試液中硫酸根離子的含量。第七章重量分析法§7-1概述例：測(cè)定煤中Ｓ的含量試樣MgO+Na2CO3熔融Na2SO4BaCl2BaSO4過(guò)濾BaSO4洗滌烘干稱重烘干稱重并重復(fù)至恒重沉淀劑母液一般步驟含A試液（W）沉淀劑BAB過(guò)濾AB母液洗滌烘干或灼燒XY稱重恒重由稱量形式重量計(jì)算待測(cè)含量：（沉淀形式）（稱量形式）(2)氣化法：一般是通過(guò)加熱或其它方法使試樣中的被測(cè)組分揮發(fā)

3、逸出，然后根據(jù)試樣重量的減輕計(jì)算試樣中該組分的含量；或當(dāng)該組分逸出時(shí)，選擇一吸收劑將它吸收，然后根據(jù)吸收劑重量的增加計(jì)算該組分的含量。例如，測(cè)定試樣中吸濕水或結(jié)晶水時(shí)，可將試樣烘干至恒重，試樣減少的重量，即所含水份的重量。也可以將加熱后產(chǎn)生的水氣吸收在干燥劑里，干燥劑增加的重量，即所含水份的重量。根據(jù)稱量結(jié)果，可求得試樣中吸濕水或結(jié)晶水的含量。第七章重量分析法§7-1概述試樣吸濕水分的測(cè)定：稱濕樣Wg干燥稱量W1g水份%五水硫酸銅結(jié)晶水的測(cè)定：將加熱后的水氣吸收在干燥劑里，干燥劑增加的重量即為所含水

4、份。干燥劑Wg吸水后干燥劑W1g水份%第七章重量分析法§7-1概述（3）電解法利用電解原理，使金屬離子在電極上析出，然后稱量，求得其含量。例：銅合金中鉛、銅的測(cè)定陰極陽(yáng)極第七章重量分析法§7-1概述二、特點(diǎn)：1.重量分析法是化學(xué)分析法中經(jīng)典方法，用于測(cè)定>1%的常量組分。不適用于微量組分分析。2.直接用天平稱量，不需要用標(biāo)樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，也不必用滴定管等容量?jī)x器，方法準(zhǔn)確。相對(duì)誤差在±0.1-0.2%，3.操作步驟繁雜，過(guò)程慢，時(shí)間長(zhǎng)。第七章重量分析法§7-1概述1.主要用于含量不太低的硅、硫

5、、磷、鎢、鉬、鎳、稀土等元素試樣的精確分析。三、應(yīng)用：2.試樣揮發(fā)份、灰份、水分的測(cè)定。3.作為容量法的校正（準(zhǔn)確度）第七章重量分析法§7-1概述四、重量分析對(duì)沉淀的要求：第七章重量分析法§7-1概述因?yàn)橹亓糠治鍪腔瘜W(xué)分析之一，沉淀法是最主要的重量法，此法是根據(jù)沉淀的質(zhì)量來(lái)計(jì)算試樣中被測(cè)組分的含量。因此，被測(cè)組分必須沉淀完全，而且所得沉淀必須純凈，這是重量沉淀法的關(guān)鍵。要想完全和純凈，就必須掌握沉淀的性質(zhì)和適于沉淀的條件。這是本章討論的中心問(wèn)題。第七章重量分析法§7-1概述兩個(gè)名詞：1.沉淀形式：往

6、試液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀出來(lái)，所得沉淀為沉淀形式。2.稱量形式：沉淀形式經(jīng)過(guò)濾，洗滌，烘干或灼燒之后，得到稱量形式。兩種形式可相同，也可不同，但最后計(jì)算物質(zhì)組分的百分含量是根據(jù)稱量形式的化學(xué)組成和質(zhì)量。第七章重量分析法§7-1概述例、被測(cè)組分沉淀形式稱量形式BaSSiCaBaSO4BaSO4SiO2·H2OCaC2O4·H2OSiO2CaO第七章重量分析法§7-1概述（一）對(duì)沉淀形式的要求１、沉淀的Ｓ（溶解度）要小，要求沉淀的溶解損失不應(yīng)超過(guò)天平的稱量誤差0.1mg，這樣才能保證沉淀完

7、全。２、沉淀易過(guò)濾、洗滌３、沉淀必須純凈，不應(yīng)混進(jìn)沉淀劑和其他雜質(zhì)，不易吸附雜質(zhì)。４、灼燒易轉(zhuǎn)化為固定稱量形式第七章重量分析法§7-1概述（二）對(duì)稱量形式的要求１、有確定的化學(xué)組成，才能根據(jù)化學(xué)比例計(jì)算被測(cè)組分的含量。２、有足夠的化學(xué)穩(wěn)定性，不分解，不吸水，不吸CO2，不受O2的氧化而發(fā)生結(jié)構(gòu)變化３、有足夠大的摩爾質(zhì)量，稱量誤差小，提高分析準(zhǔn)確度。第七章重量分析法§7-1概述例：Al3+Al2O3NH3H2O作沉淀劑Al(OH)2灼燒8-羥基喹啉作沉淀劑（C9H6NO)3Al灼燒8-羥基喹啉鋁0.1

8、000gAl可獲得0.1888克Al2O3，1.7040克（C9H6NO)3Al天平稱量誤差為±0.1mg∴對(duì)于稱量Al2O3和（C9H6NO)3Al不準(zhǔn)確而引起的相對(duì)誤差A(yù)l2O3（C9H6NO)3Al第七章重量分析法§7-1概述（三）沉淀劑的選擇要求1、沉淀劑要有較高的選擇性2、在灼燒時(shí)應(yīng)易于揮發(fā)除去，保證沉淀的純度，提高分析的準(zhǔn)確性。3、符合沉淀要求ζ7-2沉淀溶解度及其影響因素顧名思義，沉淀物絕對(duì)不溶解是沒(méi)有的，只要溶解損失不超過(guò)0.1mg，就認(rèn)為沉淀完全，而