乙二醇丁醚醋酸酯合成工藝研究論文

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1、乙二醇丁醚醋酸酯合成工藝研究畢業(yè)論文目錄摘要IABSTRACTI1引言11.1課題研究的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)11.2課題研究的意義和價(jià)值31.3課題研究的內(nèi)容及目標(biāo)42文獻(xiàn)綜述52.1帶水劑的了解52.1.1帶水劑在酯化反應(yīng)中的作用52.1.2使用帶水劑的弊端62.1.3帶水劑用量對(duì)酯化反應(yīng)的影響62.1.4消除帶水劑不良影響的措施62.2酯化反應(yīng)的催化劑的研究與展望62.2.1酯化反應(yīng)得催化劑的研究72.2.2酯化反應(yīng)催化劑的研究展望92.3乙二醇丁醚醋酸酯的合成技術(shù)路線102.4本論文的設(shè)計(jì)思想103實(shí)驗(yàn)部分103.1實(shí)驗(yàn)藥品及儀器103．1．1實(shí)驗(yàn)儀器103.1.2實(shí)驗(yàn)試劑11213.2

2、反應(yīng)原理113.3反應(yīng)步驟113.4預(yù)實(shí)驗(yàn)124實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論134.1帶水劑種類對(duì)產(chǎn)物收率的影響134.2帶水劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響134.3反應(yīng)物摩爾比對(duì)產(chǎn)物收率的影響144.4催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響154.5反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響164.6重復(fù)實(shí)驗(yàn)164.7產(chǎn)品分析與檢測(cè)174.8小結(jié)185結(jié)論196參考文獻(xiàn)20致謝22211引言1.1課題研究的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)乙二醇丁醚醋酸酯工業(yè)生產(chǎn)多采用乙二醇丁醚和醋酸為原料經(jīng)硫酸催化酯化得到，由于用硫酸作均相催化劑，由此造成設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，副反應(yīng)多，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，廢水排放量大，后處理工藝復(fù)雜等眾所周知的弊端。因此，隨著人們節(jié)約資源、簡(jiǎn)化流程、

3、提高經(jīng)濟(jì)效益、保護(hù)環(huán)境的意識(shí)逐漸增加以及環(huán)保法規(guī)的日益完善，非硫酸催化合成酯類已成必然趨勢(shì)。有識(shí)之士也作了大量有益的探索并發(fā)現(xiàn)了一些有工業(yè)化應(yīng)用前景的酯化催化劑[1]。SO42-/TiO2固體超強(qiáng)酸作為一種新型催化材料，在酸催化反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)良的催化性能[2]。用SO42-/TiO2固體超強(qiáng)酸作催化劑，催化活性高，催化效率較快，重復(fù)使用性好，產(chǎn)品收率高，后處理簡(jiǎn)單，不腐蝕設(shè)備，無三廢污染，便于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。因此這是一種具有工業(yè)應(yīng)用前景的催化劑。強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂是一種高分子磺酸，價(jià)廉易得，催化反應(yīng)速度快，不溶于反應(yīng)體系，易于分離和處理，不腐蝕設(shè)備，不污染環(huán)境，是零排放有機(jī)合成的優(yōu)良

4、催化劑，分離出的催化劑具有重復(fù)催化性能，可使生成連續(xù)化，極有工業(yè)使用價(jià)值。有人利用全氟磺酸樹脂催化合成乙酸異戊酯。當(dāng)0.12mol乙酸，0.10mol異戊醇，催化劑占反應(yīng)物質(zhì)總質(zhì)量的2%的樹脂催化下回流1.5h，該酯收率達(dá)98.1%，同時(shí)該樹脂在重復(fù)催化過程中產(chǎn)品收率稍有下降，重復(fù)使用5次，產(chǎn)品收率仍達(dá)95.8%。還有人以聚乙烯樹脂負(fù)載鑭作催化劑，合成上述同樣的酯，采用0.2mol的乙酸，醇酸物質(zhì)的量比是2:1，催化劑1.2g反應(yīng)60min，收率達(dá)99%。說明采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子作為催化劑，一方面可避免濃硫酸作催化劑所帶來的一系列的問題。又滿足“綠色化學(xué)”的要求。另外強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂是一

5、種常用的酸性催化劑，來源容易，價(jià)廉，無腐蝕性[3-5]。傳統(tǒng)的酯合成是采用硫酸作催化劑，在回流條件下進(jìn)行的。該法具有酯化物收率高，反應(yīng)過程簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。但酯化過程生成部分焦油，使產(chǎn)品顏色變深，后處理困難。近年來，有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道了強(qiáng)酸性離子交換樹脂作酯化催化劑的研究情況，資料顯示該法具有轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品顏色淺，易于進(jìn)行后處理等優(yōu)點(diǎn)。采用732強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂作催化劑，對(duì)催化合成氯乙酸異辛酯進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，并對(duì)反應(yīng)適宜條件進(jìn)行了討論，取得了令人滿意的結(jié)果。21732強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂作催化劑性能良好，產(chǎn)物中焦油含量較少，顏色淺，優(yōu)于濃硫酸作催化劑。732強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂可重

6、復(fù)使用，其催化性能幾乎不受其使用次數(shù)的影響。近年來，雜多酸作為酸催化劑已在烯烴水合、環(huán)氧化物醇化、苯烴化及合成乙酸正丁酯等反應(yīng)中證明比傳統(tǒng)礦物酸具有更高的催化活性。雜多酸是多核、多催化活性中心的固體酸，在有機(jī)反應(yīng)中，具有催化活性高、選擇性好、易于與產(chǎn)品分離、無環(huán)境污染、不腐蝕設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)，成為取代濃硫酸作酸性催化劑研究的熱門課題。雜多酸硅鎢酸及固載硅鎢酸(鹽)在合成酯類和縮醛(酮)中，具有良好的催化活性，以硅鎢酸和固載硅鎢酸(鹽)為催化劑合成單個(gè)酯和單個(gè)縮醛(酮)的研究不少[6-7]。用硅鎢酸催化合成酯類，醛類，反應(yīng)溫度低，催化活性高，是優(yōu)良催化劑。但是，由于硅鎢酸的比表面積小，不易與產(chǎn)品

7、分離，回收困難，重復(fù)使用性差，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。將催化劑固載有利于催化劑活性組分的回收利用。固載硅鎢酸及硅鎢酸鹽在結(jié)構(gòu)上保持了硅鎢酸的Keggin結(jié)構(gòu)，由酸的催化活性中心H離子替換為鹽的催化活性中心。歐陽(yáng)玉祝等人對(duì)硅鎢酸催化酯化反應(yīng)，活性炭固載硅鎢酸催化酯化反應(yīng)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，并且通過實(shí)驗(yàn)證明：對(duì)合成脂肪醇脂肪酸酯，中級(jí)脂肪酸的酸性越強(qiáng)，反應(yīng)活性越大，酯的產(chǎn)率越高，醇的沸點(diǎn)越高，產(chǎn)率越高；由芳香醇芳香酸合成酯的反應(yīng)中，硅鎢酸