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1、乳劑的制備48目的要求1.掌握乳劑的幾種制備方法。2.比較不同乳化劑及乳化方法對(duì)乳劑粒徑(乳滴大小)的影響。3.熟悉乳劑類型的鑒別方法及了解乳劑轉(zhuǎn)型的條件。實(shí)驗(yàn)原理乳劑(或稱乳濁液)是兩種互不混溶的液體(通常為水或油)組成的非均相分散體系。制備時(shí)加乳化劑,通過外力作用,使其中一種液體以小液滴形式分散在另一種液體中形成的液體制劑。乳劑的小液滴(分散相)一般為0.1~100μm,由于表面積大,表面自由能大,因而具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性,為此,制備時(shí)需加入適宜的乳化劑才能使之穩(wěn)定。2.操作(1)取豆油置干燥研缽中,加阿拉伯膠粉研磨均勻。按油:水:
2、膠(4:2:1)的比例,一次加入蒸餾水6.5ml,迅速向一個(gè)方向研磨,直至產(chǎn)生“劈裂”的乳化聲,即成初乳(初乳稠厚、色淺)。(2)取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒杯或量杯中,加水至50ml,攪勻即得。3.顯微鏡法測(cè)定乳滴的直徑取乳劑少許置載玻片上,加蓋玻片后在顯微鏡下測(cè)定乳滴大小,記錄最大和最多乳滴的直徑。(二)用聚山梨酯-80為乳化劑1.處方豆油(d=0.91)6ml聚山梨酯-803ml蒸餾水適量——————————————共制成50ml2.操作(1)取聚山梨酯-80與豆油置干燥研缽中,研磨均勻,加入蒸餾水4ml研磨,形成初乳。(
3、2)取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒杯或量杯中,加水至50ml,攪勻即得。3.顯微鏡法測(cè)定乳滴的直徑取乳劑少許置載玻片上,加蓋玻片后在顯微鏡下測(cè)定乳滴大小,記錄最大和最多乳滴的直徑。二、機(jī)械分散法制備乳劑(一)豆磷脂為乳化劑1.處方豆油(d=0.91)11ml豆磷脂溶液25ml蒸餾水適量————————————共制成100ml2.操作(1)豆磷脂溶液的制備:取豆磷脂1.1g,加甘油1.8ml研勻,再加少量蒸餾水研磨,用蒸餾水稀釋至25ml。(2)取豆油、豆磷脂和蒸餾水共置小燒杯中,用液體高速剪切機(jī)以16000r/min速度勻化0.5
4、min,1-2次即可。(3)鏡檢:記錄最大和最多乳滴的直徑。(4)將制得的乳劑置于高壓均質(zhì)機(jī)中,在800-1000Kg壓力下均質(zhì)1次,收集乳劑。(5)鏡檢:記錄最大和最多乳滴的直徑。(二)聚山梨酯-80為乳化劑1.處方豆油(d=0.91)11ml聚山梨酯-805ml蒸餾水適量————————————共制成100ml2.操作(1)取聚山梨酯-80,加適量蒸餾水?dāng)噭?,再加入豆油及余下的蒸餾水,用液體高速剪切機(jī)以16000r/min速度勻化0.5min-1min,即得。(2)鏡檢:記錄最大和最多乳滴的直徑。(3)將制得的乳劑置高壓均質(zhì)機(jī)中,
5、在800-1000Kg壓力下,乳化1-2次,即得。(4)鏡檢:記錄最大和最多乳滴的直徑。三、乳劑類型鑒別及轉(zhuǎn)型實(shí)驗(yàn)(一)類型鑒別1.稀釋法:取乳劑少許,加水稀釋,如能用水稀釋的為O/W型,否則為W/O型。2.染色法:將乳劑樣品涂在載玻片上,用油溶性染料蘇丹-Ⅲ以及水溶性染料亞甲藍(lán)各染色一次,在顯微鏡下觀察,蘇丹-Ⅲ均勻分散的乳劑則為W/O型,亞甲藍(lán)均勻分散的為O/W型。(二)轉(zhuǎn)型實(shí)驗(yàn)取含有油酸20%的植物油3ml置小燒杯中,滴加0.1mol/LNaOH溶液約10ml,邊加邊振搖,制成O/W型乳劑。取該乳劑半量,邊振搖邊滴加0.05mo
6、l/LCaCl2溶液(約加入5ml時(shí))即形成W/O型乳劑。油酸是穩(wěn)定劑,油酸鈉降低界面張力的能力比油酸強(qiáng)的多。氫氧化鈣為W/O型乳化劑。油酸鈉水溶性太強(qiáng),不易定位在油水界面上,而無法用于制備穩(wěn)定的亞納米乳。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論1.將用不同制備方法和不同乳化劑制得的乳劑顯微鏡法測(cè)定的乳滴直徑填于下表,并分析討論結(jié)果。制備方法手工法液體高速剪切機(jī)高壓均質(zhì)機(jī)乳化劑阿拉伯膠聚山梨酯-80豆磷脂聚山梨酯-80豆磷脂聚山梨酯-80最大粒徑(μm)最多粒徑(μm)2.繪制顯微鏡下乳劑的形態(tài)圖。3.乳劑類型鑒別實(shí)驗(yàn)結(jié)果。4.乳劑轉(zhuǎn)型觀察現(xiàn)象記錄。注意事
7、項(xiàng)(1)制備初乳時(shí)所用研缽必須是干燥的;研磨時(shí)需用力均勻,向一個(gè)方向不停地研磨,直至初乳形成。(2)正確掌握和使用液體高速剪切機(jī)和高壓均質(zhì)機(jī),注意安全。思考題1.乳化劑有哪幾類?制備乳化劑時(shí)應(yīng)如何選擇乳化劑。2.影響乳劑物理穩(wěn)定性因素有哪些?如何制備穩(wěn)定的乳劑。%u(y+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$t*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+
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