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1、局部麻醉藥原料苯佐卡因創(chuàng)新開發(fā)-(1)摘要任務(wù)一、認知苯佐卡因，撰寫調(diào)研報告任務(wù)二選擇確定合成路線合成路線一路線一的副反應(yīng)合成路線二合成路線三以上3條工藝路線都是比較合理可行的合成苯佐卡因的工藝路線。方法(二)和方法(三)的第一步和第二步相同,區(qū)別僅在于方法(二)是先還原后酯化,而方法(三)則是先酯化后還原。在方法(二)中用錫粉還原對硝基苯甲酸時反應(yīng)速度較快(約0.5h),反應(yīng)液透明澄清。在堿性條件下析出的氫氧化錫沉淀易于除去。方法(三)在用鐵屑還原對硝基苯甲酸乙酯時,需先回流煮沸,使鐵屑活化,而后方可加入對硝基
2、苯甲酸乙酯,并且要加入一定量的乙醇以保護酯基,而且反應(yīng)時間很長,約需要1.5～2h,反應(yīng)產(chǎn)物呈深黑棕色,生成的Fe3O4殘渣中可能夾雜有產(chǎn)品,會使目的產(chǎn)物苯佐卡因的收率下降。方法(一)較之方法(二)和(三),流程較長,需要五步方可得到產(chǎn)品,相應(yīng)的反應(yīng)時間比方法(二)、(三)大為增長,約需要12-15h,而后者僅需要8-9h,并且方法(一)在反應(yīng)過程中副反應(yīng)較多,給各步產(chǎn)物的精制提純帶來了較大困難,還使得目的產(chǎn)物的收率下降。綜合以上分析,方法(二)、(三)具有流程較短,反應(yīng)易于進行,轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,反應(yīng)時間短,
3、且目的產(chǎn)物收率較高等優(yōu)點。任務(wù)三確定小試方案由對硝基苯甲酸還原制對氨基苯甲酸藥品：對硝基苯甲酸4g(0.02mol)錫粉9g(0.08mol)濃鹽酸20ml(0.25mol)濃氨水、冰乙酸實驗所需時間：2～3h步驟：在100ml圓底燒瓶中放置4g對硝基苯甲酸，9g錫粉和20ml濃鹽酸，裝上回流冷凝管，開動攪拌，加熱回流。約20～30分鐘后，大部分錫粉均已參與反應(yīng)，反應(yīng)液呈透明狀，稍冷。將反應(yīng)液傾入燒杯中，加入濃氨水，直至溶液對pH＝7.5～8.5，試紙剛好呈堿性。濾去析出的氫氧化錫沉淀，沉淀用少許水（4ml）洗滌
4、，合并濾液和洗液（若總體積超過55ml，在水浴上加熱濃縮至45～55ml，濃縮過程中若有固體析出，應(yīng)濾去）。向濾液中小心地滴加冰乙酸，至pH＝5～6，恰好呈酸性時，有白色晶體析出。在冷水浴中冷卻，抽濾，在空氣中晾干后稱重。由對氨基苯甲酸酯化制得對氨基苯甲酸乙酯藥品：對氨基苯甲酸2g(0.015mol)無水乙醇20ml(0.34mol)濃硫酸2.5ml(0.045mol)碳酸鈉實驗所需時間：3～4h。在干燥的100ml圓底燒瓶中放置2g對氨基苯甲酸，20ml無水乙醇，2.5ml濃硫酸，混勻后投入沸石，水浴加熱回流1
5、～1.5h。將反應(yīng)液趁熱倒入裝有85ml冷水的250ml燒杯中，得一透明溶液。在不斷攪拌下加入碳酸鈉固體粉末至液面有少許白色沉淀出現(xiàn)時，慢慢加入10%碳酸鈉溶液，使溶液對PH試紙呈中性，抽濾，用少量水洗滌濾餅，抽干，空氣中晾干。步驟：對硝基苯甲酸制備對硝基苯甲酸乙酯1．酯化：藥品：對硝基苯甲酸4g（0.02mol）95%乙醇20ml（0.32mol）濃硫酸1.5ml(0.02mol)5%碳酸鈉步驟：在250ml圓底燒瓶中依次加入4g對硝基苯甲酸，20ml95%乙醇和1.5ml濃硫酸，加熱回流1.5h。用小火蒸出一
6、部分乙醇（約9ml）,趁熱將殘液倒入50ml冷水中并隨加攪拌，濾集析出的白色沉淀，用少量水洗，再將沉淀轉(zhuǎn)移至研缽內(nèi)，加5%碳酸鈉5ml,研磨以除去未酯化的對硝基苯甲酸，抽濾，用少量水洗滌濾餅，抽干，得白色顆粒晶體。必要時可用乙醇重結(jié)晶。對硝基苯甲酸乙酯制備對氨基苯甲酸乙酯藥品：對硝基苯甲酸乙酯2g（0.01mol）鐵屑5.6g(0.01mol)95%乙醇18ml(0.3mol)冰醋酸1ml10%碳酸鈉實驗所需時間：4h步驟：在100ml三頸燒瓶中，放5.6g鐵屑，18ml水，1ml冰醋酸,攪拌回流煮沸10分鐘使鐵
7、屑活化，放冷，加入2g對硝基苯甲酸乙酯和18ml95%乙醇，攪拌下慢慢回流1.5～2小時，將13ml溫熱的10%碳酸鈉溶液慢慢加入熱的反應(yīng)物中，并隨加隨攪拌，迅速抽濾，濾液加水至結(jié)晶產(chǎn)品完全析出，冷卻，濾集產(chǎn)品，必要時可用50%乙醇重結(jié)晶。柳州職業(yè)技術(shù)學院計算機課程2004年微機組裝與維護第5章微機故障分類及分析主講教師：譚耀堅5.1微機故障分類5.1.1硬件故障從第2章硬件學習，我們可知，各部件或設(shè)備一般由電路和元器件組成，有些設(shè)備要有機械裝置，還有些設(shè)備含有儲存介質(zhì)，而有些設(shè)備則帶有光檢測及控制器件。故可有以
8、下5種情況：一、電路故障和元器件損壞印刷電路板上的電路較細小，在插拔過程中若用力過大則容易變形，超過極限則斷裂。如主板、顯示卡等。元器件一般是由于帶電插拔或電壓大幅升降而造成接口芯片或電容損壞。如PS/2接口芯片、LPT1并行口設(shè)備。5.1微機故障分類5.1.1硬件故障二、機械故障主要是維護和保養(yǎng)不到位而造成的。三、存儲介質(zhì)損壞一是介質(zhì)質(zhì)量問題，二是保護和保管不當問題。四
