最新氣相色譜概述介紹教學(xué)講義PPT課件.ppt

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1、氣相色譜概述介紹氣相色譜基礎(chǔ)第一節(jié)概述第二節(jié)氣相色譜柱第三節(jié)氣相色譜檢測(cè)器第四節(jié)氣相色譜基礎(chǔ)理論和分析條件的選擇第五節(jié)氣相色譜定性和定量分析方法第六節(jié)氣相色譜儀的使用和維護(hù)2第一節(jié)概述一、色譜的由來(lái)與應(yīng)用二、色譜法的分類三、氣相色譜的基本流程四、氣相色譜的分離原理五、氣相色譜的基本術(shù)語(yǔ)六、氣相色譜儀的主要工作系統(tǒng)34、色譜法的優(yōu)點(diǎn)分離效能高分析速度快樣品用量少適用范圍廣操作簡(jiǎn)便7二、色譜法的分類1、按兩相狀態(tài)分類2、按固定相制成的形狀分類3、按分離過(guò)程的物理化學(xué)原理分類4、按動(dòng)力學(xué)原理分類81、按兩相狀態(tài)分類基本術(shù)語(yǔ)：流動(dòng)相固定相氣態(tài)物質(zhì)作流動(dòng)相：氣相色譜(

2、GC)氣液色譜：固定相為液體氣固色譜：固定相為固體液態(tài)物質(zhì)作流動(dòng)相：液相色譜(LC)液液色譜：固定相為液體液固色譜：固定相為固體92、按色譜柱的材料及制成的形狀分類(1)、柱色譜填充柱色譜毛細(xì)管柱色譜（開(kāi)口管柱色譜）(2)、紙色譜(3)、薄層色譜103、按分離的原理分類(1)、吸附色譜(2)、分配色譜(3)、離子交換色譜等十余種114、按動(dòng)力學(xué)原理分類(1)、迎頭法(2)、頂替法(3)、沖洗法12三、氣相色譜的基本流程13四、氣相色譜的分離原理（以氣液色譜為例）14五、色譜流出曲線的有關(guān)術(shù)語(yǔ)色譜圖151、色譜峰的基本術(shù)語(yǔ)：1．基線：2．色譜峰3．峰高(h)4

3、．半峰寬(y1/2)y1/2=2.354δ5．拐點(diǎn)：E和F，拐點(diǎn)位于0.607h處6．峰底寬(y)：IJ，y＝4δ166．峰底寬(y)：IJ，y＝4δ7.δ－流出曲線標(biāo)準(zhǔn)偏差，其值等于峰高之0.607處峰寬的一半。8．色譜區(qū)域?qū)挾龋撼Ｓ脴?biāo)準(zhǔn)偏差、半峰寬或峰底寬等來(lái)度量。9.拖尾峰10.前伸峰11.鬼峰：并非樣品本身產(chǎn)生172、保留參數(shù)1．保留時(shí)間(tR)2．保留體積(VR)VR=tRUeUe常壓和室溫條件下往出口處的載氣體積流速3．死時(shí)間(tA)4．死體積(VA)VA=tAUe5．調(diào)整保留時(shí)間(t’R)t’R=tR-tA6．調(diào)整保留體積(V’R)V’R=t’

4、RUe7．相對(duì)保留值（ris又稱分離因子）ris=t’Ri/t’Rs式中t’Ri、t’Rs－分別為組分i和s的調(diào)整保留時(shí)間18六、氣相色譜儀的主要工作系統(tǒng)（一）供氣系統(tǒng)（二）進(jìn)樣系統(tǒng)（三）分離系統(tǒng)（四）檢測(cè)系統(tǒng)（五）數(shù)字處理系統(tǒng)19（一）供氣系統(tǒng)1、氣源2、凈化3、穩(wěn)壓穩(wěn)流4、氣流的顯示201、氣源（1）載氣（術(shù)語(yǔ)）（2）輔助氣體來(lái)源：高壓鋼瓶、氣體發(fā)生器212、凈化去除氣體中干擾色譜分析的雜質(zhì)硅膠：除去水份活性炭：對(duì)一般雜質(zhì)均有吸附能力分子篩：除去微量水、CO2及有機(jī)雜質(zhì)紫銅粉：475℃下除去微量氧等223、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥：得到穩(wěn)定的流速234、氣流的顯示

5、壓力表流量計(jì)電子流量計(jì)電子壓力表只裝有壓力表的儀器可以通過(guò)繪制壓力－流量關(guān)系圖來(lái)了解柱流速。24（二）進(jìn)樣系統(tǒng)1、進(jìn)樣口和氣化室：液體進(jìn)樣也可以氣體進(jìn)樣252、六通閥：氣體進(jìn)樣26分流與不分流進(jìn)樣27（三）分離系統(tǒng)1、色譜柱：色譜分析的“心臟”，最主要的部件之一，混合物的分離就在這里完成。282、色譜柱箱：為色譜分離提供適宜的溫度環(huán)境。29（四）檢測(cè)器把各組分的濃度變化變成易于測(cè)量的電訊號(hào)如電壓、電流等，經(jīng)放大后送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計(jì)算記錄并顯示出來(lái)。研究過(guò)的有二、三十種，商品儀器上只有六種：1、熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD：flameionizationdetector

6、2、氫火焰離子化檢測(cè)器FID：thermalconductivitydetector3、電子捕獲檢測(cè)器ECD：electroncapturedetector4、火焰光度檢測(cè)器FPD：flamephotometricdetector5、熱離子化檢測(cè)器NPD（又稱氮磷檢測(cè)器）：nitrogenphosphordetector6、光離子化檢測(cè)器PID：photoionizationdetector30（五）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜保留值和峰高或峰面積的設(shè)備1.記錄儀（自動(dòng)平衡電子電位差計(jì)）2.色譜工作站：色譜分析的微機(jī)系統(tǒng)積分儀微機(jī)處理系統(tǒng)31人有了知識(shí)，就會(huì)具備各種

7、分析能力，明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書(shū)，廣泛閱讀，古人說(shuō)“書(shū)中自有黃金屋。”通過(guò)閱讀科技書(shū)籍，我們能豐富知識(shí)，培養(yǎng)邏輯思維能力；通過(guò)閱讀文學(xué)作品，我們能提高文學(xué)鑒賞水平，培養(yǎng)文學(xué)情趣；通過(guò)閱讀報(bào)刊，我們能增長(zhǎng)見(jiàn)識(shí)，擴(kuò)大自己的知識(shí)面。有許多書(shū)籍還能培養(yǎng)我們的道德情操，給我們巨大的精神力量，鼓舞我們前進(jìn)。碳鋼的分類1。按碳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分：低碳鋼（C：≤0.25％）中碳鋼（C：0.25％≤C≤0.6％）高碳鋼（C：＞0.6％）2。按鋼的質(zhì)量分（主要是雜質(zhì)硫、磷的含量）：普通碳素鋼（S≤0.055％，P≤0.045％)優(yōu)質(zhì)碳素鋼（S≤0.040％，P≤0.04

8、0％)高級(jí)優(yōu)質(zhì)碳素鋼（S≤0.030％，P≤0.03