MMFSCNJ出口糧谷中溴化物殘留量檢驗(yàn)方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_OO出口糧谷溴化物殘留量滴定碘量法MM_FS_CNJ_0054出口糧谷中溴化物殘留量檢驗(yàn)方法1.適用范圍本方法適用于出口糙米中溴化物殘留量的檢驗(yàn)。2.原理概要用乙醇胺-氫氧化鈉的乙醇-甲醇混合液浸泡糙米，使其中的溴化物全部轉(zhuǎn)化為溴離子，在強(qiáng)氧化劑作用下轉(zhuǎn)變成溴酸鹽，然后在酸性溶液中以碘量法進(jìn)行測(cè)^定。3.主要試劑和儀器.主要試劑過氧化鈉；次氯酸鈉溶液：1mol/L，配制及標(biāo)定方法見附錄A;乙醇胺-氫氧化鈉的乙醇-甲醇溶液：將15mL乙醇胺和3g氫氧化鈉溶于380mL乙醇-甲醇混合液(9+1,V/V)中；硫代

2、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：L,配制及標(biāo)定方法見附錄B;硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：L，定量稀釋L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液而制得；鹽酸溶液：6mol/L;硫酸溶液：3mol/L;氫氧化鈉溶液：20%水溶液；磷酸二氫鈉溶液：30%水溶液；甲酸鈉溶液：70%水溶液；鉬酸鈉溶液：1%水溶液；氟化鉀溶液：5%水溶液；碘化鉀溶液：5%水溶液；淀粉指示劑：％水溶液；甲基紅指示劑：％溶液，將甲基紅溶于4mL氫氧化鈉溶液L)中，加水至100mL儀器與設(shè)備高溫爐；鎳坩堝；電熱板。4.試樣的抽取與制備.檢驗(yàn)批以不超過4000袋(200t)為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有

3、相同的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級(jí)等。.抽樣數(shù)量按一批總袋數(shù)的平方根〔式(1)〕抽?。篴—N(1)式中：a——抽樣袋數(shù)；N――全批袋數(shù)。注：a值取整數(shù)，小數(shù)部分向前進(jìn)位為整數(shù)。.抽樣工具單管取樣器：不銹鋼管。全長(zhǎng)55cm（包括手柄），直徑，溝槽長(zhǎng)度應(yīng)超過袋對(duì)角線長(zhǎng)度的一半；取樣鏟；分樣板；樣品筒（袋）：可密封；分樣布或適用鋪墊物。.抽樣方法倒包抽樣從堆垛的各部位隨機(jī)抽取規(guī)定的應(yīng)抽件數(shù)的10%（每批一般不少于3袋），將袋口縫線全部拆開，平置于分樣布或其他潔凈的鋪墊物上，雙手緊握袋底兩角，提起約成45°傾角，倒拖約1m使袋

4、內(nèi)貨物全部倒出。檢查貨物的外觀、氣味、有無發(fā)霉、變質(zhì)等，并查看袋內(nèi)和袋間品質(zhì)是否均勻。確認(rèn)情況正常后，用取樣鏟隨機(jī)在各部位抽取樣品，立即將樣品倒入盛樣器內(nèi)。每袋抽取的樣品量應(yīng)基本一致。袋內(nèi)抽樣按規(guī)定的應(yīng)抽樣件數(shù)的90%，在垛堆四周上、中、下各層以曲線形走向，隨機(jī)抽取。將取樣器管槽朝下，從每袋一角依斜對(duì)角方向插入袋內(nèi)，然后將管槽旋轉(zhuǎn)朝上，抽出取樣器，立即將樣品倒入盛樣容器內(nèi)，每袋抽取的樣品量應(yīng)與基本一致。每批樣品總量應(yīng)不少于4kg。大樣縮分集中袋內(nèi)和倒包抽樣所取的全部樣品，倒于分樣布上，用分樣板按四分法縮分出樣品不少于2kg，置

5、盛樣器內(nèi)，加封后標(biāo)明標(biāo)記并及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。.試樣制備將樣品按四分法縮分至約1kg，全部磨碎并通過20目篩、混勻，均分成兩份試樣。裝入潔凈容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記。.試樣保存將試樣于-5C下避光保存。注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。1.過程簡(jiǎn)述.滴定稱取試樣約5g（精確至于100mL鎳坩堝中，加入乙醇胺-氫氧化鈉的乙醇-甲醇溶液，放置約16h，在85°C水浴上除去乙醇和甲醇。于坩堝中加入10g氫氧化鈉，在電熱板上加熱?，以除去揮發(fā)物質(zhì)，然后在電爐上進(jìn)行炭化。至完全炭化后，放入400C高溫爐

6、中，在約30min內(nèi)升溫至600C，灼燒1h。放冷后于坩堝內(nèi)加入5m「6mg過氧化鈉，在600C繼續(xù)燒1h。從高溫爐中取出坩堝，放置冷卻，加入約30mL水，用玻璃棒邊攪拌邊在電熱板上加熱使之溶解。將此溶液移入500mL燒杯中，用少量水洗滌坩堝，重復(fù)三次，合并洗液于燒杯中。加入約20mL鹽酸溶液（6mol/L），用pH試紙確證此液呈弱堿性，蓋上表面皿，在電熱板上加熱至總液量為100m?120mL冷卻后，濾入500mL錐形瓶中，用少量水洗滌燒杯和濾紙上的殘留物，重復(fù)三次，合并洗液于錐形瓶中。加入鹽酸溶液（6mol/L），直至使石蕊

7、試紙呈酸性（由藍(lán)變紅），再以甲基紅為指示劑，加入氫氧化鈉溶液（20%），準(zhǔn)確中和。加入5mL磷酸二氫鈉溶液，5mL次氯酸鈉溶液和數(shù)粒玻璃珠，在電熱板上緩緩加熱沸騰，1min?2min后，加入5mL甲酸鈉溶液，再沸騰2min,放置冷卻，即為試液于上述試液中加入2?3滴鉬酸鈉溶液，1mL氟化鉀溶液，1mL碘化鉀溶液和25mL硫酸溶液，混合后，立即用L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(以淀粉為指示劑).空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。2.結(jié)果計(jì)算試樣中溴化物殘留的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算:7(Vi—V0)?cxx1000x=m式中：

8、X試樣中溴化物殘留的含量〔以溴(Br)計(jì)〕，mg/kg；Vi――滴定試液時(shí)所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mLV――滴定空白溶液時(shí)所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；c――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;――每毫升1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)匿?Br)的毫克數(shù);m試樣