苯甲酸甲酯的制備論文

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1、本甲酸甲酯的制備；‘苯甲酸甲酯的制備實驗者張樹賀李佳原實驗時間2013年10月6日本甲酸甲酯的制備摘要我們所做的苯甲酸甲酯的制備，分為兩個步驟，第一個步驟是甲苯和過量的高錳酸鉀制備苯甲酸，在這個過程中我們先進(jìn)行蒸餾讓反應(yīng)物充分反應(yīng)直到溶液中沒有甲苯存在為止，然后采用抽濾的方式將固態(tài)的二氧化錳等固體產(chǎn)物進(jìn)行分離，從而得到較純的苯甲酸，我們將產(chǎn)物用熔點(diǎn)儀測定熔點(diǎn)，進(jìn)而分析純度；第二個步驟是苯甲酸和甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成苯甲酸甲酯；在這個過程中我們視溫度為變量，先進(jìn)行蒸餾，讓反應(yīng)物充分反應(yīng)，由于溶液中存在甲醇等有機(jī)物，可能會和苯甲酸甲酯互溶，從而嚴(yán)重影響苯甲酸甲酯的產(chǎn)量，所以

2、我們進(jìn)行了分餾操作，盡可能蒸出甲醇，之后進(jìn)行洗滌(分別用水和飽和碳酸鈉溶液洗滌兩次，在下文中對相應(yīng)操作的目的有所介紹)操作，由于本次自主設(shè)計實驗我們的實驗中出現(xiàn)了催化劑量過多，溫度不穩(wěn)定只是有一個產(chǎn)物發(fā)生碳化，相對分子質(zhì)量較大的酯被分解為相對質(zhì)量較小的有機(jī)片狀物質(zhì)，導(dǎo)致我們的加壓蒸餾的步驟沒有進(jìn)行但是，在之前的反應(yīng)物的取量方面相同，而且我們將每次的反應(yīng)都做到洗滌過程，這樣可能對反應(yīng)的影響能減少一些，便于對實驗進(jìn)行總結(jié)。前言苯甲酸甲酯可用作纖維素醚、纖維素酯、合成樹脂和橡膠的溶劑和聚酯纖維的助染劑；在香料方面多用于人造依蘭香料的調(diào)合和皂用香精，并用以配制玫瑰型香精；在顯

3、微分析中作溶劑；用于配制香精，也用作纖維素酯、纖維素醚、樹脂、橡膠等的溶劑，所以在苯甲酸甲酯的制備方面會有很大的用途。實驗?zāi)康?.熟悉安裝反應(yīng)回流裝置及蒸餾操作，鞏固烷基側(cè)鏈的氧化反應(yīng)；練習(xí)減壓過濾操作。2.驗證酯化反應(yīng)；鞏固回流、蒸餾、洗滌以及干燥等基本操作，了解催化劑（濃硫酸）的使用規(guī)則。3.了解摩爾比、反應(yīng)時間對可逆反應(yīng)產(chǎn)品收率的影響。實驗藥品與儀器甲苯，高錳酸鉀，，水溶液，甲醇，PH試紙，濃，溶液，三口瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，牛角管，錐形瓶，圓底燒瓶，分液罐，鐵架臺，分液漏斗，量筒第三頁本甲酸甲酯的制備實驗原理物質(zhì)分子式相對分子質(zhì)量相對密度熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃甲醇

4、CH4O32.040.791-9864.6甲苯C7H892.140.866-94.9110.6苯甲酸C7H6O2122.121.2659122.3249苯甲酸甲酯C8H8O2136.151.09-12.3198實驗步驟1.250mL三頸瓶中加入10.5mL甲苯和400mL水,瓶口裝一冷凝管,加熱至沸。2.從冷凝管上口分批加入8.5g高錳酸鉀,每次加料不宜多,整個加料過程約需60分鐘。3.最后用少量水(約25mL)將粘在冷凝管內(nèi)壁的高錳酸鉀沖洗入燒瓶內(nèi)。4.繼續(xù)煮沸并間歇搖動燒瓶直到甲苯層消失,回流液不再有明顯油珠，抽濾得到苯甲酸。5.在50mL干燥的三口燒瓶中放入12

5、.2g苯甲酸和50ml甲醇，在搖動下加入3ml濃硫酸(濃硫酸起到催化劑的作用，如果量過多的話而且溫度過高，濃硫酸會將有機(jī)物碳化分解到成簡單的碳，影響有機(jī)物的產(chǎn)率這也作為催化劑的一個缺點(diǎn)，所以在苯甲酸和甲醇的反應(yīng)中，要慢熱，將電壓調(diào)至100v，溫度控制在100度以下)，加入幾粒沸石，裝配上回流冷凝管，緩慢加熱回流60min。6.在實驗的過程中，我們加入苯甲酸3g，甲醇90ml，濃硫酸5ml，分別控制蒸餾溫度范圍在80－90℃，90－100℃進(jìn)行苯甲酸甲酯的提純，通過溫度的變化來得到不同量的粗苯甲酸甲酯，然后再進(jìn)行減壓蒸餾，以得到純的苯甲酸甲酯。第三頁本甲酸甲酯的制備實驗

6、結(jié)果與討論在實驗過程中，控制溫度變量，保持時間不變溫度變量對產(chǎn)℃率的影響溫度范圍℃80－9090－100100-120苯甲酸反應(yīng)量ml12.212.212.2濃硫酸加入量ml555苯甲酸甲酯的生成量ml6.398.54少量為苯甲酸甲酯，生于大多數(shù)苯甲酸產(chǎn)率％47.057.61.冷凝的作用：讓反應(yīng)進(jìn)行將未反應(yīng)的氣體冷凝回來，并不是為了將多余的成分蒸出的作用。2.加熱水的作用：使甲苯和高錳酸鉀變?yōu)橐合啵黾臃磻?yīng)的碰撞幾率，從而加快反應(yīng)速度。3.兩次加入碳酸鈉，(1).制備苯甲酸的過程中是除去多余的高錳酸鉀酸性溶液，(2).制備苯甲酸甲酯的過程中是除去多余的硫酸和未反應(yīng)的苯

7、甲酸。4.溫度計起到防止沸騰的作用，可以替代沸石。5.影響產(chǎn)率的主要影響因素，有部分苯甲酸甲酯的蒸發(fā)，以及在各歩轉(zhuǎn)移過程中不完全造成產(chǎn)率損失。6.反應(yīng)過后進(jìn)行分餾甲醇的目的是：甲醇與苯甲酸甲酯均為有機(jī)物，如果不通過分餾的方式將甲醇盡量蒸出，會造成在提純苯甲酸甲酯的洗滌過程中，嚴(yán)重影響苯甲酸甲酯的產(chǎn)率。有機(jī)物互溶，而對于甲醇而言，它會與會與水相溶，這樣就會造成在反映過程中，不會出現(xiàn)分層的現(xiàn)象。7.洗滌過程中加入碳酸鈉的目的：因為在整個反應(yīng)過程均采用濃硫酸作為催化劑，生成苯甲酸甲酯會包裹部分硫酸，是整個反應(yīng)體系呈現(xiàn)酸性，通過加入碳酸鈉飽和溶液使反應(yīng)體系達(dá)