雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂的合成工藝

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1、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成工藝一.雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的生成反應(yīng)1.合成方法概述雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂是由雙酚A（簡(jiǎn)稱(chēng)DPP）與環(huán)氧氯丙烷（簡(jiǎn)稱(chēng)ECH）在氫氧化鈉催化下制得的。研究結(jié)果表明，這種樹(shù)脂實(shí)質(zhì)上由低分子量的二環(huán)氧甘油醚及雙酚A與部分高分子量聚合物一起組成。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，環(huán)氧氯丙烷：雙酚A的摩爾比為1:2時(shí)，二環(huán)氧甘油醚的產(chǎn)率低于10%，因此實(shí)際上環(huán)氧氯丙烷的用量為化學(xué)計(jì)量的2~3倍。制法：　1．液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法有兩種：一步法和兩步法。不僅環(huán)氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反應(yīng)中會(huì)凝鍋。　　?兩步法（國(guó)外稱(chēng)advancemen

2、t法）工藝是將低分子量液態(tài)E型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚A加熱溶解后，在高溫或催化劑作用下進(jìn)行加成反應(yīng)，不斷擴(kuò)鏈，最后形成高分子量的固態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂，如E－10、E－06、E－03等都采用此方法合成。雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂有低分子量（軟化點(diǎn)小于50℃）、中等分子量（軟化點(diǎn)50～9℃）和高分子量（軟化點(diǎn)大于100℃）3種。兩步法工藝國(guó)內(nèi)有兩種方法。兩步法的優(yōu)點(diǎn)是：反應(yīng)時(shí)間短；操作穩(wěn)定，溫度波動(dòng)小，易于控制；加堿時(shí)間短，可避免環(huán)氧氯丙烷大量水解；產(chǎn)品質(zhì)量好而且穩(wěn)定，產(chǎn)率高。縮聚反應(yīng)完成后，用熱水反復(fù)洗滌至中性。再經(jīng)常壓脫水至110℃，減壓脫水至140℃（

3、真空度.087MPa），便可放料裝盤(pán)，冷卻至室溫，即得產(chǎn)品。催化聚合法是將液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚A在反應(yīng)釜中加熱至80～120℃使其溶解，然后加入催化劑使之發(fā)生反應(yīng)，讓其放熱自然升溫?！∫徊椒ǎ▏?guó)外稱(chēng)Taffy法）工藝是將雙酚A與環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，用于制造中等分子量的固態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂2．固態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法也可分為兩種。　一步法工藝是把雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進(jìn)行縮聚，即開(kāi)環(huán)和閉環(huán)反應(yīng)在同一反應(yīng)條件下進(jìn)行的。雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的工藝流程如下：環(huán)氧氯丙烷與雙酚A摩爾比的變化其生成反應(yīng)二．原料

4、及催化劑的作用原料：雙酚A（簡(jiǎn)稱(chēng)DPP），環(huán)氧氯丙烷（簡(jiǎn)稱(chēng)ECH）雙酚A學(xué)名2,2-二（4-羥基苯基）丙烷是重要的有機(jī)化工原料，苯酚和丙酮的重要衍【熔點(diǎn)】155—158℃　　【沸點(diǎn)】250-252℃　　【閃點(diǎn)】79.4℃　　【分子量】228　　【密度】1.195（25/25℃）　　【毒性L(fǎng)D50(mg/kg)】大鼠經(jīng)口4200。　　【性狀】白色針狀晶體?！　　救芙馇闆r】不溶于水，溶于丙酮?！　　居猛尽坑糜谥骗h(huán)氧樹(shù)脂、聚碳酸酯、聚酚氧等。環(huán)氧氯丙烷：??環(huán)氧氯丙烷的分子式分子式：C3H5ClO；CH2OCHCH2Cl　外觀(guān)與性狀：

5、無(wú)色油狀液體，有氯仿刺激氣味　　分子量：92.52　　蒸汽壓?1.8kPa/20℃　　閃點(diǎn)：34℃　　熔點(diǎn)：-25.6℃　　沸點(diǎn)：117.9℃　　溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯　　密度：相對(duì)密度(水=1)1.18(20℃)；相對(duì)密度(空氣=1)3.29　　穩(wěn)定性：穩(wěn)定催化劑：氫氧化鈉氫氧化鈉起雙重作用：第一作為環(huán)氧氯丙烷與雙酚A的催化劑：第二使反應(yīng)物脫去氯化氫而閉環(huán)。催化劑也可用季銨鹽（如氯化芐基三甲基銨）。溶劑：笨，甲苯，二甲苯等。三．雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的應(yīng)用雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂在防腐蝕領(lǐng)域中常用的幾種形式：　　◆環(huán)

6、氧類(lèi)涂料　　◆環(huán)氧樹(shù)脂玻璃鋼　　◆環(huán)氧樹(shù)脂膠泥、砂漿　　◆環(huán)氧樹(shù)脂整體地坪　　◆環(huán)氧-酚醛、環(huán)氧-呋喃樹(shù)脂復(fù)合玻璃鋼　環(huán)氧樹(shù)脂的各個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域中,其最終的使用性能是由環(huán)氧樹(shù)脂固化物提供的。環(huán)氧樹(shù)脂固化物的性能取決于固化物的分子結(jié)構(gòu)。而固化物的分子結(jié)構(gòu)及其形成則取決于環(huán)氧樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)及性能、固化劑的結(jié)構(gòu)及性能、添加劑的結(jié)構(gòu)及性能，以及環(huán)氧樹(shù)脂的固化歷程。雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂及其固化物性能的影響如下：　　(1)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的大分子結(jié)構(gòu)具有以下特征：　　1)大分子的兩端是反應(yīng)能力很強(qiáng)的環(huán)氧基　　2)分子主鏈上有許多醚鍵，是

7、一種線(xiàn)型聚醚結(jié)構(gòu)　　3)n值較大的樹(shù)脂分子鏈上有規(guī)律地、相距較遠(yuǎn)地出現(xiàn)許多仲羥基，可以看成是一種長(zhǎng)鏈多元醇　　4)主鏈上還有大量苯環(huán)、次甲基和異丙基　　(2)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的各結(jié)構(gòu)單元賦予樹(shù)脂以下功能：　　環(huán)氧基和羥基賦予樹(shù)脂反應(yīng)性，使樹(shù)脂固化物具有很強(qiáng)的內(nèi)聚力和粘接力；　　醚鍵和羥基是極性基團(tuán)，有助于提高浸潤(rùn)性和粘附力；　　醚鍵和C-C鍵使大分子具有柔順性；　　苯環(huán)賦予聚合物以耐熱性和剛性；　　異丙基也賦與大分子一定的剛性；　　-C-O-鍵的鍵能高，從而提高了耐堿性?！　∷?，雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)決定了它的性能具有以下

8、特點(diǎn)：　　1)是熱塑性樹(shù)脂，但具有熱固性，能與多種固化劑、催化劑及添加劑形成多種性能優(yōu)異的固化物，幾乎能滿(mǎn)足各種使用要求　　2)樹(shù)脂的工藝性好。固化時(shí)基本上不產(chǎn)生小分子揮發(fā)物，可低壓成型，能溶于多種溶劑　　3)固化物有很高的強(qiáng)度和粘接強(qiáng)度　　4)固化物有較高的耐