鎂鋁類水滑石的合成及其在紙張阻燃中的應(yīng)用

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1、鎂鋁類水滑石的合成及其在紙張阻燃中的應(yīng)用王松林，陳夫山（青島科技大學(xué)化工學(xué)院，青島市，266042）摘　要：隨著現(xiàn)在阻燃技術(shù)的發(fā)展，無(wú)機(jī)阻燃劑的應(yīng)用也得到了快速的發(fā)展。鎂鋁類水滑石是兼具了傳統(tǒng)氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃劑優(yōu)點(diǎn)的新品種。通過(guò)研究探討共沉淀法合成的鎂鋁類水滑石方法，并通過(guò)纖維填充的方法應(yīng)用到紙張阻燃中，討論了鎂鋁類水滑石的晶體性質(zhì)以及紙張阻燃性能。結(jié)果表明，鎂鋁類水滑石膠體顆粒的體積平均粒徑為112nm；晶體結(jié)晶度較高，熱穩(wěn)定性好；顆粒帶有較高的正電荷和高的比表面積，可與纖維通過(guò)電荷中和作用吸附在纖維上，起到加填、增白

2、和阻燃作用的同時(shí)，還起到了微粒助留的作用。水滑石用量在15%時(shí)，阻燃紙的氧指數(shù)為25%，紙張可以起到很好的阻燃效果。關(guān)鍵詞：鎂鋁類水滑石；阻燃紙；阻燃劑；共沉淀法阻燃劑的種類繁多，按是否參與高分子材料化學(xué)反應(yīng)分類，有反應(yīng)型阻燃劑和添加型阻燃劑。其中添加型阻燃劑又有無(wú)機(jī)阻燃劑和有機(jī)阻燃劑兩大類[1~4]。無(wú)機(jī)阻燃劑主要類型有金屬氫氧化物、金屬氧化物和堿金屬鹽、氨鹽、鉬化物等。有機(jī)阻燃劑主要有鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑和氮系阻燃劑等。研究開(kāi)發(fā)高效、無(wú)毒、低煙、高性能價(jià)格比、適于工業(yè)化生產(chǎn)的無(wú)機(jī)無(wú)鹵阻燃劑，是當(dāng)前該領(lǐng)域的前沿研究課題之一

3、。紙?jiān)谌嗣裆詈蜕鐣?huì)發(fā)展中起著十分重要的作用，其應(yīng)用范圍很廣。但是，紙及紙制品是極易燃燒的物質(zhì)，不少火災(zāi)是紙及紙制品被引燃所造成的，對(duì)紙張的阻燃處理是十分必要的[5]。美國(guó)、日本等國(guó)家在20世紀(jì)60年代就開(kāi)始紙張阻燃技術(shù)的研究，迄今已取得了很多成果。我國(guó)對(duì)紙張阻燃技術(shù)的研究起步較晚，但也已研制出絕緣性阻燃紙、阻燃塑料壁紙基材用難燃紙等紙種[6~9]。阻燃紙主要有兩大類：一類是以石棉、礦棉、玻璃纖維、海泡石纖維等無(wú)機(jī)礦物纖維為主要成分與天然纖維抄造的紙張，另一類是在紙漿中添加各種阻燃劑或浸漬涂布制成的具有阻燃效果的紙張。鎂鋁類水

4、滑石兼具了氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃劑的優(yōu)點(diǎn)，又克服了它們各自的不足，具有阻燃、消煙、填充功能，是一種高效、無(wú)鹵、無(wú)毒、低煙的新型阻燃劑[10~13]。鎂鋁類水滑石阻燃劑的工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用已引起國(guó)內(nèi)外的關(guān)注。本文通過(guò)共沉淀法合成的鎂鋁類水滑石，并通過(guò)紙漿纖維填充的方法應(yīng)用到紙張阻燃中，研究了鎂鋁類水滑石的晶體性質(zhì)以及紙張阻燃性能。1　實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)原料漿料：取自山東某造紙廠，闊葉漿。水分含量：79.95%；打漿度：33.8oSR。試劑：聚丙烯酰胺（PAM），汽巴公司，分子量500萬(wàn)。氨水、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O

5、，均為分析純。1.2鎂鋁類水滑石的合成制備在20℃下，將適量AlCl3·6H2O與MgCl2·6H2O溶解在蒸餾水中，固定總離子濃度0.5mol/L，倒入三口瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在高速攪拌下緩慢加入適量氨水（氨水加入量與鎂鋁比例有關(guān)，并控制在2小時(shí)內(nèi)加完）。加完氨水后繼續(xù)劇烈攪拌1小時(shí)，之后在緩慢攪拌下老化2小時(shí)，生成鎂鋁的混合金屬氫氧化物沉淀。把沉淀物在室溫下靜置48小時(shí)，然后用蒸餾水離心洗滌（約在1000rpm下）。每次離心10分鐘后去掉上層清液。共洗滌兩次，用蒸餾水150mL。之后在70~80℃下膠溶5小時(shí)，膠溶后的混合

6、液經(jīng)離心洗滌，獲得水滑石膠體[14]。膠體水滑石在真空干燥箱內(nèi)30℃真空干燥，研缽研磨成粉末狀，過(guò)80目銅網(wǎng)篩，備用。1.3阻燃紙的制備紙漿在纖維標(biāo)準(zhǔn)解離器中按1.5%的濃度疏解30000轉(zhuǎn)，之后，加入0~20%的固體水滑石粉末，混合均勻后，稀釋至0.5%的濃度，助留劑PAM用量0.002%。在紙頁(yè)成形器上抄片，紙頁(yè)定量60g/m2左右。1.4分析與檢測(cè)1.4.1水滑石膠體各元素的含量分析和粒度分布的測(cè)定、膠體顆粒Zeta電位測(cè)定。水滑石膠體各元素的含量通過(guò)化學(xué)滴定方法測(cè)定；粒度分布和比表面積通過(guò)英國(guó)馬爾文激光粒度儀測(cè)定；Ze

7、ta電位通過(guò)美國(guó)Zetaplus電位測(cè)定儀測(cè)定。1.4.2水滑石X-射線衍射分析鎂鋁類水滑石膠體X-射線衍射試樣制備[15~17]：固含量1%鎂鋁類水滑石膠體和同體積的無(wú)水乙醇混合于真空干燥箱中在60℃下干燥，24小時(shí)后取出，在研缽中磨細(xì)，密封備用。測(cè)定采用D/MAX-RB型X射線轉(zhuǎn)靶衍射儀，40KV×80mA，Cu靶輻射，波長(zhǎng)為0.15406nm，管電流20mA，掃描速度1o/min。1.4.3鎂鋁類水滑石膠體透射電鏡觀察分析將合成的鎂鋁類水滑石膠體用去離子水稀釋數(shù)倍，用HitachimodelH-800透射電子顯微鏡對(duì)樣品

8、進(jìn)行觀察以獲得其形貌特征。1.4.4阻燃紙物理性能的檢測(cè)紙張的灰分、白度和抗張強(qiáng)度等按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。1.4.5阻燃紙氧指數(shù)的檢測(cè)[18]紙張恒濕24h后，切成120mm×13mm的紙條，然后再恒濕4h，采用LFY2606型氧指數(shù)儀。燃燒所用氣源為工業(yè)級(jí)氣體，O2和N2