環(huán)己烷-乙醇?xì)庖浩胶庀鄨D的繪制實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

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1、化工實(shí)驗(yàn)技能競賽實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案環(huán)己烷-乙醇?xì)庖浩胶庀鄨D的繪制一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．測定常壓下環(huán)己烷－乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù)，繪制沸點(diǎn)－組成相圖。2．掌握雙組分沸點(diǎn)的測定方法，通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。3．掌握阿貝折射儀的使用方法。4.掌握用沸點(diǎn)儀測沸點(diǎn)的方法二．實(shí)驗(yàn)原理兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發(fā)性液體混合形成完全互溶體系時(shí)，如果該兩組分的蒸氣壓不同，則混合物的組成與平衡時(shí)氣相的組成不同。當(dāng)壓力保持一定，混合物沸點(diǎn)與兩組分的相對(duì)含量有關(guān)

2、。恒定壓力下，真實(shí)的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x），根據(jù)體系對(duì)拉烏爾定律的偏差情況，可分為三類：（1）一般偏差：混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間，如甲苯－苯體系，如圖1(a)所示。（2）最大負(fù)偏差：混合物存在著最高沸點(diǎn)，如鹽酸－水體系，如圖1(b)所示。（3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點(diǎn)，如正丙醇—水體系，如圖1(c)）所示。圖1二組分真實(shí)液態(tài)混合物氣－液平衡相圖（T－x）對(duì)于后兩種情況，為具有恒沸點(diǎn)的雙液系相圖。它們在最低或最高恒沸點(diǎn)時(shí)的氣相和液相組成相同，因而不能象第一類那樣通過反復(fù)蒸餾的方法而使雙液系的兩個(gè)組分

3、相互分離，而只能采取精餾等方法分離出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混合物。為了測定雙液系的T－x相圖，需在氣－液平衡后，同時(shí)測定雙液系的沸點(diǎn)和液相、氣相的平衡組成。本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷－乙醇為體系，該體系屬于上述第三種類型，在沸點(diǎn)儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物，測定其沸點(diǎn)及相應(yīng)的氣、液二相的組成，即可作出T－x相圖。本實(shí)驗(yàn)中兩相的成分分析均采用折光率法。折光率是物質(zhì)的一個(gè)特征數(shù)值，它與物質(zhì)的濃度及溫度有關(guān)，因此在測量物質(zhì)的折光率時(shí)要求溫度恒定。溶液的濃度不同、組成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶液，在恒定溫度下測其折光率

4、，作出折光率－組成工作曲線，便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。三．儀器與試劑儀器數(shù)量儀器數(shù)量沸點(diǎn)儀1阿貝折射儀1調(diào)壓變壓器1滴管第5頁共5頁化工實(shí)驗(yàn)技能競賽實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案10ml量筒1試管移液管1擦鏡紙若干超級(jí)恒溫水浴1容量瓶6環(huán)己烷物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x環(huán)己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，各種組成的環(huán)己烷－乙醇混和溶液。阿貝折射儀1.原理當(dāng)一束單色光從各向同性的介質(zhì)1中進(jìn)入各向同性的介質(zhì)2時(shí)，如果光線傳播方向不垂直于二介質(zhì)的界面，則會(huì)發(fā)生折射現(xiàn)象。見圖。在溫度、壓力和光的波長一定

5、的條件下，若入射角和折射分別為θ1和θ2，光在介質(zhì)1和介質(zhì)2中的傳播速度分別為v1和v2，根據(jù)斯內(nèi)爾（Snell）定律，可有下列關(guān)系式：式中n1,2,稱為介質(zhì)2對(duì)介質(zhì)1的折射率。若介質(zhì)1為真空，則n稱為絕對(duì)折射率；即：式中，v真為光在真空中的傳播速度，v介為光在介質(zhì)中的傳播速度。折射率不僅隨物質(zhì)不同而不同，而且還與光的波長、介質(zhì)中的溫度有關(guān)。光的波長通常選用589nm（納米線D）。一般將波長標(biāo)在折射率n的右下角，溫度標(biāo)在右上角，即ntD。應(yīng)該指出壓力對(duì)折射率亦有影響，對(duì)大多數(shù)液體試樣，壓力影響約為３×10﹣10/Pa,固體試樣就

6、更小，因此只有在精密測量中才予以校正。由（1）式可知，當(dāng)n1,2>1時(shí)，入射角θ1必大于折射角，即光線由第一種介質(zhì)進(jìn)入第二種介質(zhì)時(shí)必折回法線。在相同條件下，由于N1,2是常數(shù)，故當(dāng)θ1增大時(shí)，θ2亦相應(yīng)增大，當(dāng)θ1=90°時(shí)，對(duì)應(yīng)折射角θc稱為臨界折射角。見圖。顯然，對(duì)于入射角為0~90°的入射光線，折射后都相應(yīng)落在臨界折射角θc之內(nèi)稱為亮區(qū)，而θc之外則稱為暗區(qū)，這時(shí)若在M處置一目鏡，則鏡上將出現(xiàn)半明半暗的圖像。根據(jù)（1）和（2）式，則有　式中n1、n2分別為介質(zhì)1和介質(zhì)2的絕對(duì)折射率。若介質(zhì)1為試樣，介質(zhì)2為玻璃棱鏡，且棱鏡

7、的折射率為意已知，由（3）式可見，只要測得θc即可求出試樣折射率。阿貝折射儀就是根據(jù)這個(gè)原理而設(shè)計(jì)的。2.結(jié)構(gòu)右圖是阿貝折射儀的外形圖，右下圖是光的行程圖。它的核心部分是由兩塊在折射率為1.75的玻璃棱鏡組成的棱鏡組。下邊一塊是輔助棱鏡第5頁共5頁化工實(shí)驗(yàn)技能競賽實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案8（P1）,其斜面是磨砂的。上面一塊的是測量棱鏡10的（P2）,其斜面這是高度拋光的。兩塊棱鏡之間留有微小縫隙（約0.1~0.15mm），其中可以鋪展一層待測液體試樣。入射光線經(jīng)反射鏡6反射至輔助棱鏡8后，在其磨砂斜面上發(fā)生漫射，所產(chǎn)生的漫射光線透過是試樣液

8、層，在試樣與測量棱鏡的界面上發(fā)生折射，所有折射光線的折射角都落在臨界折射角θc之內(nèi)。具有臨界折射的光線射出棱鏡P2經(jīng)阿密西（Amici）棱鏡（A1、A2）消除色散，在經(jīng)聚焦自己后射于目鏡上，此時(shí)，若目鏡的位置適當(dāng)，則在目鏡中可看到半明半暗的圖像。在儀器構(gòu)造上，刻