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《分離化學(xué)復(fù)習(xí)資料究極版》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、請(qǐng)同學(xué)們看清楚題目再背！！不完整的自己補(bǔ)充?。t色字應(yīng)該很重要！不代表黑字不重要，可以的話全背最好~~呵呵?。┑谝徽戮w論1、掌握分離、富集的概念。分離可分為哪兩種形式？分離是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異，通過適當(dāng)?shù)难b置或方法，使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。富集是指在分離過程中使目標(biāo)化合物在某空間區(qū)域的濃度增加。直接分離法和間接分離法2、分離在分析化學(xué)中有哪些作用？（1）將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定（2）把對(duì)測定有干擾的組分分離除去（3）將性質(zhì)相近的組分相互分開（
2、4）把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的3、什么是直接分離法、間接分離法？直接分離法有何優(yōu)點(diǎn)？直接分離法是將待測組分轉(zhuǎn)入新相，而將干擾組分留在原水相中。間接分離法是將干擾組分轉(zhuǎn)入新相，而將待測組分留在原水相中。直接分離法的優(yōu)點(diǎn)：具有富集效果，提高方法的靈敏度。而間接分離法易造成被測組分的損失，降低分析方法的準(zhǔn)確度4、定量分析對(duì)分離方法有哪些要求？根據(jù)被測組分的含量不同，回收率、分離系數(shù)的技術(shù)參數(shù)分別到達(dá)到多少？要求：①待測組分在分離過程中的損失要小，即回收完全。②干擾組分B的殘留量小。實(shí)際工作中，被測組分的含量不同，對(duì)回
3、收率（R）的要求也不同。常量組分（含量＞１％）：R≥99%；微量組分（含量＞0.１％）：R≥95％；痕量組分（含量＞0.0１％）：R≥90%。第二章色譜分離法1、為什么說色譜分離法是一種多級(jí)分離技術(shù)？試解釋之。2、說出三種常見類型的固定相，并從固定相的作用原理來分，這三種固定相的色譜分別屬于哪類色譜？分為：固體吸附劑；固定液（浸漬在擔(dān)體上），離子交換樹脂等。3、掌握分配系數(shù)與移動(dòng)速度、保留時(shí)間的關(guān)系。掌握色譜法的共同點(diǎn)。4、什么是薄層色譜分離法？薄層色譜是柱色譜還是平板色譜？是以涂布于具有光潔表面的玻璃板、滌綸片或金屬片等載體上
4、的基質(zhì)為固定相，以液體為流動(dòng)相，流動(dòng)相借毛細(xì)作用從固定相點(diǎn)樣的一端展開到另一端，從而使物質(zhì)得以分離的一種液相色譜技術(shù).平板色譜Rr=Rf（s）/Rf（r）=ls/lr5、如何計(jì)算Rf和Rr、R？Rf與分配系數(shù)（k）有何關(guān)系？R為多大時(shí)，相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)基線分離？掌握Rf的最佳范圍。14l1為原點(diǎn)中心至斑點(diǎn)中心的距離；l0為原點(diǎn)至溶劑前沿的距離Vm：薄層板上固定相的體積Vs:薄層板上流動(dòng)相（即展開劑）的體積d：兩斑點(diǎn)中心間的距離；W1、W2：兩斑點(diǎn)的平均寬度。當(dāng)R>1.5時(shí)，相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)到基線分離。6、說出薄層色譜分離法常用的四種
5、固定相。重點(diǎn)掌握Al2O3和硅膠的性質(zhì)。常用的固定相有：硅膠、氧化鋁、聚酰胺、纖維素等。氧化鋁活性按其吸附能力強(qiáng)弱分為五級(jí)，用Ⅰ～Ⅴ表示，活性級(jí)別越大，吸附能力越小。其活性與含水量有關(guān)，含水量越大，活性越低。一般薄層色譜用的活性為Ⅱ～Ⅲ級(jí)7、什么是活化、脫活？展開劑的洗脫實(shí)質(zhì)是什么？掌握石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的極性順序。掌握以下幾種有機(jī)物的極性順序：烷烴，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚活化—加熱驅(qū)除水分，增強(qiáng)吸附劑的吸附能力的過程，稱為活化。脫活—向吸附劑加入水分，使吸附劑的吸附能力降低，則稱為脫活。展開劑的極性：
6、石油醚<環(huán)己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水極性順序：烷烴<烯烴<醚類<硝基化合物<二甲胺<酯類<酮類<醛類<硫醇<胺類<酰胺<醇類<酚類<羧酸類8、三角形法如何選擇固定相和展開劑？試解釋之。如果實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)Rf=0或Rf=1，你該怎么辦？將圓中的三角形A角指向極性物質(zhì)，B角就指向活性小的吸附劑，C角就指向極性展開劑，依次類推。9、掌握薄層色譜裝置及操作流程圖。10、什么是凝膠滲透色譜分離法？其有哪些特點(diǎn)？試用空間排斥理論解釋凝膠滲透色譜的分離原理。是以裝填
7、于玻璃柱或不銹鋼柱的化學(xué)惰性的多孔固體凝膠物質(zhì)為固定相，以液體為流動(dòng)相，利用大小不同的分子在多孔固定相中滲透能力的差異，從而使物質(zhì)得以分離的一種液相分配色譜技術(shù)。其英文簡稱為GPC。14特點(diǎn)：1、該分離方法不依賴于流動(dòng)相、固定相和溶質(zhì)分子三者之間的作用力，從而對(duì)組成和性質(zhì)十分相似但分子量不同的物質(zhì)可以達(dá)到有效的分離。2、流動(dòng)相的選擇比較簡單，一般用單一的溶劑即可達(dá)到分離測定的目的。3、色譜柱沒有超載問題，能接受的試樣容量比其他液相色譜大10倍左右。4、操作簡單，回收率較高，重復(fù)性好。5、應(yīng)用較廣，不僅可以分離相對(duì)分子質(zhì)量從幾百萬
8、到100范圍中的分子，而且可以分離測定高聚物的分子量和分子量的分布。原理：多孔凝膠材料的表面和內(nèi)部存在各種大小不同的微孔和通道，假設(shè)在分離過程中，凝膠的孔洞內(nèi)外處于擴(kuò)散平衡狀態(tài)，則當(dāng)被分析的樣品稀溶液被流動(dòng)相帶入到色譜柱后，分子能否進(jìn)入凝膠（即固定相），取決于樣
