分析崗位應(yīng)知應(yīng)會

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1、分析崗位應(yīng)知應(yīng)會1、如何采取固體物料的試樣?答:固體物料可分自然礦物和工業(yè)產(chǎn)品兩大類,在采取試樣時,應(yīng)根據(jù)被測物料總量和包裝、堆積方式的不同,按檢驗標(biāo)準(zhǔn)確定取樣點數(shù)目取樣時間和具體取樣點,然后用取樣工具在每一取樣點采取試樣,將全部試樣充分混合均勻,就得到原始平均試樣。2、如何采取液態(tài)物料的試樣?答:液態(tài)物料一般比較均勻,較易采取,靜止的液體,應(yīng)在不同部位采樣,流動的液體,應(yīng)在不同的時間采樣,然后混合而成平均試樣。3、如何采取氣體物料的試樣?答:從容器或管路中采取氣體試樣時,可以在取樣點安裝一取樣閥,再把取樣器和其相連接,開啟取樣閥后,氣體試樣可借助本身壓力或抽吸等方

2、法進(jìn)入取樣器或直接進(jìn)入分析器。氣體中若含有機(jī)械雜質(zhì),在取樣管與取樣器間應(yīng)安裝過濾器,對于溫度高于200℃以上的氣體,還應(yīng)在取樣管上安裝冷卻管。4、固體物料采樣時為何要進(jìn)行縮分?答:固態(tài)物料往往數(shù)量較大,而且組成不象液體或氣體那樣均勻,這就必須將采取的原始平均試樣,經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚?,制成供實驗室分析的平均試樣。對于大塊物料還要進(jìn)行粉碎,破碎到合適的粒度,而顆粒狀或粉末狀物料,可直接混合均勻進(jìn)行縮分??s分物料是在不改變物料平均組成的情況下縮小試樣的量,條件好用分樣器,也可用四分法縮分。5、馬弗爐用完后,為什么不應(yīng)立即打開爐門散熱?答:防止?fàn)t膛驟然降溫冷卻裂碎。6、馬弗爐用

3、完散熱后,不用時為什么要把爐門關(guān)好?答:防止耐火材料受潮侵蝕。7、卡爾·費休法測定水分最基本的反應(yīng)是什么?卡爾·費休試劑組成是什么?答:卡爾·費休法測定水分最基本的反應(yīng)是:SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI即SO2和I2反應(yīng)必須有水參加這一基本原理??栙M休試劑的組成是碘、吡啶、二氧化硫、甲醇。8、碘量法的誤差來源有哪些?答:碘量法的誤差來源有:(1)碘具有揮發(fā)性,易損失;(2)I-在酸性溶液中易被來源于空氣中的氧氧化而析出I2,4I-+4H++O2=2I2+2H2O。9、配置碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時,為什么要加入碘化鉀?用反應(yīng)式說明。答:因為碘不溶于水,易溶于碘化

4、鉀溶液中,生成三碘離子。反應(yīng)式:KI+I2=KI3。10、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度不穩(wěn)定且總是下降,可能是什么原因造成的?如何解決?答:Na2S2O3溶液配好后,應(yīng)煮沸10分鐘,放置半個月后過濾再標(biāo)定,否則因細(xì)菌作用Na2S2O3逐漸分解,致使?jié)舛认陆?,尤其是夏季下降更快。加少許Na2CO3也有抑制細(xì)菌活動的作用。溶液應(yīng)放暗處,避光保存。11、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于什么樣的試劑瓶中?為什么?答:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯塑料瓶中。若貯存于軟質(zhì)玻璃中,由于玻璃中Ca2+,Mg2+的進(jìn)入,溶液濃度會降低,一般四個月可降低約為1%。12、在常量分析中

5、,一般要求控制滴定劑的體積為多少毫升?為什么?答:在常量分析中,一般要求控制滴定劑的體積在20~40mL之間。因為,滴定分析的準(zhǔn)確度=讀數(shù)誤差(mL)/滴定劑體積(mL)×100%一般滴定管的讀數(shù)誤差為±0.02mL,一般滴定分析的準(zhǔn)確度要求為0.1%,所以滴定液的體積應(yīng)大于20mL。滴定體積控制在20~40mL為宜。過多延長滴定時間,造成溶液浪費;過少則增大滴定誤差。13、配制淀粉溶液的注意事項有哪些?答:要用可溶性淀粉,并且溶解液取上層液,淀粉膠液容易受細(xì)菌作用分解,所以,配制時要用沸水且微沸2分鐘,加入HgI2以抑制細(xì)菌作用,最好使用時現(xiàn)配制。14、滴定分析為

6、什么會產(chǎn)生滴定誤差?答:理論上的化學(xué)計量點與指示劑顏色改變或其他方法指示的滴定終點不同從而產(chǎn)生誤差,這種誤差稱為滴定誤差。15、在酸堿滴定中,指示劑用量對分析結(jié)果有什么影響?答:常用的酸堿指示劑本身就是一些有機(jī)弱酸或弱堿,因此,在滴定中也會消耗一些滴定劑或樣品溶液,從而給分析帶來誤差,且指示劑用量過多或濃度過高會使終點顏色變化不明顯。因此,在不影響滴定終點變化靈敏度的前提下,一般用量少一點為好。16、分光光度法顯色反應(yīng)中有哪些干擾及消除方法?答:(1)干擾離子本身具有顏色;(2)干擾離子與顯色劑或被測組分反應(yīng),生成更穩(wěn)定配合物或發(fā)生氧化還原反應(yīng),使顯色劑或被測組分的

7、濃度降低;(3)干擾離子與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物或沉淀。消除方法:(1)控制溶液的酸度;(2)加入掩蔽劑;(3)改變干擾離子的價態(tài)以消除干擾;(4)選擇適當(dāng)?shù)娜肷洳ㄩL消除干擾;(5)選擇合適的參比液;(6)分離干擾離子。17、分光光度計一般由幾部分組成?各部分的作用是什么?答:光源—提供符合要求的入射光;單色器—把光源的連續(xù)光譜分解成單色光,并取出需要的波長;比色皿—盛裝被測溶液的裝置;接收器—把光強度轉(zhuǎn)變成電信號的裝置;記錄器—把電信號顯示并記錄下來的裝置。18、使用吸液管進(jìn)行操作時,注意事項有哪些?答:(1)吸量管應(yīng)插入液面下2~3cm處,淺了易吸空,深了

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