葡萄糖酸鈉測試方法

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1、用滴定法測定葡萄糖酸鈉以及殘?zhí)呛科咸烟撬徕c是一種重要的食品添加劑，在食品中的應用前景廣闊，是化工、醫(yī)藥等工業(yè)較重要的中間體。可用來配置家用或工廠用清洗劑、織物加工和金屬加工的助劑、去藻劑、二次采油的防沉淀劑等。由于葡萄糖酸鈉的用途廣泛，所以制備和分析測定方法也備受重視。目前，分析測定方法有很多，由于公司儀器條件有限，我們采用了離子交換法測定葡萄糖酸鈉的含量，但在實驗過程中發(fā)現(xiàn)耗時長（一個樣品需要大半天的時間），操作繁瑣，平行性差，不能很好的指導生產(chǎn)，所以針對以上的弊端，對葡萄糖酸鈉的含量測定方法進行了改進，用喹哪啶紅做指示劑，0.1mol/L高氯酸標準溶液滴定，結

2、果精密度高，而且操作時間短，能為生產(chǎn)起到很好的指導作用，同時可以用硫代硫酸鈉標準溶液測定雜質(zhì)殘?zhí)呛俊?.葡萄糖酸鈉含量的測定：1.1試劑：喹哪啶紅指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用）：取0.1g喹哪啶紅加甲醇100mL高氯酸標準溶液：0.1mol/L冰醋酸（AR級）1.2操作步驟準確稱取150mg葡萄糖酸鈉于250錐形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加熱，使之完全溶解。冷卻，加入喹哪啶紅做指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用），0.1mol/L高氯酸標準溶液滴定至無色為終點。計算：（v-v0）ⅹCⅹ21.81x=ⅹ100mⅹ1000ⅹ0.1式中：C——高氯酸標準溶液的濃度（mol/L）V

3、樣品——滴定樣品時消耗高氯酸標準溶液的體積，mlV0空白實驗時消耗高氯酸標準溶液的體積，ml1.3滴定法測定結果與離子交換法測定結果進行比較（表1）表1離子交換法和滴定法比較測定值（%）批號測試方法滴定法離子交換法1212051398.698.998.497.7060597.697.398.098.6071495.395.696.296.5082499.5100.299.0100.1092497.397.698.097.5從以上的數(shù)據(jù)可得到用滴定法測試葡萄糖酸鈉的含量比離子交換法測試葡萄糖酸鈉的含量精密度高，而且操作簡單，耗時較短，能很好的指導生產(chǎn)。2.葡萄糖酸鈉中

4、殘?zhí)呛康臏y定：目前國內(nèi)外葡萄糖酸鈉均由葡萄糖氧化而得，因反應不可能進行的徹底完全，體系中有剩余的還原性的物質(zhì)，這些物質(zhì)定量時以葡萄糖的分子量計算其含量，故稱做殘?zhí)?。殘?zhí)堑暮繉ζ咸烟撬徕c的質(zhì)量影響較大，所以嚴格控制殘?zhí)呛?，通過實驗和查閱資料可得用碘量法測定殘?zhí)呛?，操作簡單，精密度高?.1試劑：硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L碘溶液：0.1mol/L淀粉指示劑：5﹪氫氧化鈉:0.20mol/L硫酸:6.0mol/L(AR級)2.2操作步驟：稱取葡萄糖酸鈉1.0g(精確到0.0001)至250mL錐形瓶中,溶于20mL蒸餾水,加入0.1mol/L的碘溶液25

5、mL,慢慢的滴加0.20mol/L的NaOH,邊加邊搖，直至溶液無色為止，不能過快，否則生成的NaIO來不及氧化葡萄糖,使測定結果偏低。將錐形瓶蓋緊，在暗處放置10～15min;加入6mL6.0mol/L的硫酸，搖勻后，立即用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加5﹪淀粉指示劑2mL，再滴至藍色消失為終點。同時做空白實驗。2.3測定結果：（見表1）表1葡萄酸鈉中的葡萄糖含量測定結果測定值（mg/l）平均值（mg/l）相對標準偏差（%）批號1234505130.380.370.400.590.520.450.1006050.620.600.590.690.

6、650.630.0807140.500.550.650.530.490.540.1008240.300.300.340.370.360.310.0809240.200.190.230.300.280.240.10有關資料報道葡萄酸鈉中的葡萄糖含量應該在0.1%～1.0%,在實際應中也證明了葡萄糖含量在0.1%～1.0%不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。用碘量法測其含量步驟簡單，由表1的數(shù)據(jù)可得相對標準偏差小，精密度高。葡萄糖酸鈉含量的測定1.1試劑：喹哪啶紅指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用）：取0.1g喹哪啶紅加甲醇100mL高氯酸標準溶液：0.1mol/L冰醋酸（AR級）1.2操作步驟準確稱取1

7、50mg葡萄糖酸鈉于250錐形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加熱，使之完全溶解。冷卻，加入喹哪啶紅做指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用），0.1mol/L高氯酸標準溶液滴定至無色為終點。計算：（v-v0）ⅹcⅹ21.81x=ⅹ100mⅹ1000ⅹ0.1式中：c——高氯酸標準溶液的濃度（mol/L）v樣品——1.3滴定法測定結果與離子交換法測定結果進行比較（表1）表1離子交換法和滴定法比較測定值（%）批號測試方法滴定法離子交換法1212051398.698.998.497.7060597.697.398.098.6071495.395.696.296.5082499