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《gb 23200.51-2016 食品安全國家標準 食品中呋蟲胺殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS點擊此處添加ICS號點擊此處添加中國標準文獻分類號GB中華人民共和國國家標準GB23200.51—2016代替SN/T2231—2008食品安全國家標準食品中呋蟲胺殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdinotefuranresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布國家食品藥品監(jiān)督管理總局GB23200.51—2
2、016前言本標準代替SN/T2231-2008《食品中呋蟲胺殘留量的測定氣相色譜—質(zhì)譜法》。本標準與SN/T2231-2008相比，主要變化如下：—標準文本格式修改為食品安全國家標準文本格式；—標準名稱中“出口食品”改為“食品”；—標準范圍中增加“其它食品可參照執(zhí)行”。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T2231-2008。IGB23200.51—2016食品安全國家標準食品中呋蟲胺殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了進出口食品中呋蟲胺殘留量的制樣和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法。本標準適用于小麥、花生、玉米、菠菜、蘋果、胡蘿卜、紫蘇葉、豬
3、肉及馬哈魚中呋蟲胺殘留量的檢測和確證。其它食品可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理樣品用乙腈提取，提取液加入無水硫酸鈉脫水后，用石墨化非多孔碳柱（Envi-Carb）/酰胺丙基甲硅烷基化硅膠柱（LC-NH2）凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定，外標法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T66
4、82中規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1乙腈（C2H3N）：色譜純。4.1.2正己烷（C6H14）：色譜純。4.1.3丙酮（C3H6O）：色譜純。4.1.4乙醚（C4H10O）：色譜純。4.1.5氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純。4.1.6無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，650℃灼燒4h，自然冷卻后貯于密封瓶中備用。4.1.7磷酸氫二鉀（K2HPO4）：分析純。4.1.8磷酸二氫鉀（KH2PO4）：分析純。4.1.9氫氧化鈉（NaOH）：分析純。4.1.10鹽酸（HCl）：優(yōu)級純。4.2溶液配制4.2.11mol/L氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉，溶于1L水中。4.2.
5、21mol/L鹽酸：稱取36.5g純鹽酸，溶于1L水中。4.2.3正己烷飽和的已睛：在250mL的分液漏斗中分別加入100mL乙腈和100mL正己烷，充分振搖，靜置分層，下層為正己烷飽和乙腈。4.2.4丙酮-正己烷（1+1，V/V）:將等體積丙酮和正己烷混合，充分振搖。4.2.5磷酸緩沖液：0.5mol/L（pH=7.0），稱取52.7g磷酸氫二鉀和30.2g磷酸二氫鉀，加入約500mL水溶解，用1mol/L氫氧化鈉或1mol/L鹽酸調(diào)整pH7.0后，加水定容至1L。4.3標準品4.3.1呋蟲胺標準物質(zhì)：（dinotefuran，C7H14N4O3），CASNO：1
6、65252-70-0，純度大于等于98%。4.4標準溶液配制4.4.1呋蟲胺標準儲備液：稱取適量呋蟲胺標準品，用丙酮-正己烷（1+1,V/V）配制成1.0mg/mL的標0準儲備液；0～4C保存。保存期一年。4.4.2呋蟲胺標準工作液：根據(jù)需要用丙酮-正己烷（1+1，V/V）將儲備液稀釋配制成適用濃度的標準0工作液。0～4C保存。保存期一個月。4.5材料1GB23200.51—20164.5.1Envi-Carb/LC-NH2固相萃取柱：500mg/500mg。SupelcleanENVI-CarbSPE9(石墨化非多孔碳)與SupelcleanLC-NH2SPE(酰
7、胺丙基甲硅烷基化硅膠)串聯(lián)。4.5.2濾膜：0.2μm。5儀器和設(shè)備5.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀：配備電噴霧離子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3漩渦混合器。5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.5高速均質(zhì)器。10000轉(zhuǎn)/分。5.6離心機。5.7離心管：100mL。5.8分液漏斗：250mL、150mL。5.9糧谷粉碎機。5.10食品搗碎機。5.11花生粉碎機。5.12振蕩器。6試樣制備與保存6.1試樣制備6.1.1小麥、玉米取有代表性樣品約500g，用粉碎機全部粉碎并通過2.0mm圓孔篩?；靹?，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉，標明標記。6.1.
