國家標(biāo)準(zhǔn)：gb 5009.228-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定

《國家標(biāo)準(zhǔn)：gb 5009.228-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.228—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定2016-08-31發(fā)布2016-09-20實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)GB5009.228—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.44—2003《肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T5009.45—2003《水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T5009.47—2003《蛋與蛋制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中的揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定部分,代替SC/T3032—2001《水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.44—2003相比,主要修改如下:———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安

2、全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定”;———修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍;———整合了GB/T5009.47—2003《蛋與蛋制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中皮蛋(松花蛋)揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定方法;———增加了自動(dòng)凱氏定氮儀法,作為第二法;———改進(jìn)了微量擴(kuò)散法的操作方法。ⅠGB5009.228—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以肉類為主要原料的食品、動(dòng)物的鮮(凍)肉、肉制品和調(diào)理肉制品、動(dòng)物性水產(chǎn)品和海產(chǎn)品及其調(diào)理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定。第一法半微量定氮法2原理揮發(fā)性鹽基氮是動(dòng)物性食品由于酶

3、和細(xì)菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。揮發(fā)性鹽基氮具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出,利用硼酸溶液吸收后,用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定計(jì)算揮發(fā)性鹽基氮含量。3試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。3.1試劑3.1.1氧化鎂(MgO)。3.1.2硼酸(H3BO3)。3.1.3三氯乙酸(C2HCl3O2)。3.1.4鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。3.1.5甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。3.1.6溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)或亞甲基藍(lán)指示劑(C16H18ClN3S·3H2O)。3.1.795%乙醇(C2H

4、5OH)。3.1.8消泡硅油。3.2試劑配制3.2.1氧化鎂混懸液(10g/L):稱取10g氧化鎂,加1000mL水,振搖成混懸液。3.2.2硼酸溶液(20g/L):稱取20g硼酸,加水溶解后并稀釋至1000mL。3.2.3三氯乙酸溶液(20g/L):稱取20g三氯乙酸,加水溶解后并稀釋至1000mL。3.2.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L):按照GB/T601制備。3.2.5鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0100mol/L):臨用前以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(

5、0.1000mol/L)配制。1GB5009.228—20163.2.6甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。3.2.7溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。3.2.8亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g亞甲基藍(lán),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。3.2.9混合指示液:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合,也可用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液臨用時(shí)混合。4儀器和設(shè)備4.1天平:感量為1mg。4.2攪拌機(jī)。4.3具塞錐形瓶:300mL

6、。4.4半微量定氮裝置:如圖A.1所示。4.5吸量管:10.0mL、25.0mL、50.0mL。4.6微量滴定管:10mL,最小分度0.01mL。5分析步驟5.1半微量定氮裝置按圖A.1安裝好半微量定氮裝置。裝置使用前做清洗和密封性檢查。5.2試樣處理鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋∶水=2∶1的比例加入水,用攪拌機(jī)絞碎攪勻成勻漿。鮮(凍)樣品稱取試樣20g,肉粉、肉松、魚粉、魚松等

7、干制品稱取試樣10g,精確至0.001g,液體樣品吸取10.0mL或25.0mL,置于具塞錐形瓶中,準(zhǔn)確加入100.0mL水,不時(shí)振搖,試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min后過濾。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計(jì)算含量時(shí),蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量),精確至0.001g,置于具塞錐形瓶中,準(zhǔn)確加入100.0mL三氯乙酸溶液,用力充分振搖1min,靜置15min待蛋白質(zhì)沉淀后過濾。濾液應(yīng)及時(shí)使用,不能及時(shí)使用的濾液置冰箱內(nèi)0