gbt 5309-1985 工業(yè)沒食子酸

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC曰1.幾GB5309-85工業(yè)沒食子酸Industrialgallicacid本標(biāo)準(zhǔn)適用于單寧酸經(jīng)水解后制得的沒食子酸(或稱倍酸)。主要用于制藥、墨水等工業(yè)。性質(zhì):工業(yè)沒食子酸能溶于乙醇、乙醚、乙酸乙醋和熱水，微溶于冷水，不溶于苯或三抓甲烷。分子式:C6H2(OH)3000H·H2O分子量:188.14(按1983年國際原子量)結(jié)構(gòu)式:H0—H。一<人一c少。.H,0HO一OH1技術(shù)要求1.1外觀工業(yè)沒食子酸為白色或淡灰色晶形粉末。1.2技術(shù)要求工業(yè)沒食子酸應(yīng)符合下表技術(shù)要求指標(biāo)名稱特級品一級品沒食子酸含最(以干基計).%>98.598.0水溶解試臉

2、符合(2.1)試驗干燥失重，%G10.010.0灼燒殘渣，%‘0.1硫酸鹽(EksO4計)G0.02單寧酸試驗符合(2.5)試臉2試驗方法2.1水溶解試驗稱取1g試樣，稱準(zhǔn)至0.01g,置于50ml比色管內(nèi)，用20ml熱水溶解，溶液微黃色，微呈渾濁。2.2干燥失重的測定2.2.1方法提要試樣于105士2℃干燥至恒重。2.2.2儀器國家標(biāo)準(zhǔn)局1985-0一18發(fā)布1986一07一01實施GB530，一}52.2.2.1稱量瓶:直徑45mm,高30mma2.2.2.2恒溫干燥箱:可控溫度10512℃。2.2.2.3于燥器22.3測定手續(xù)在已恒重的稱量瓶中，稱取約1g試樣，稱準(zhǔn)至0.0

3、001g。置于105士2℃的恒溫干燥箱中烘廠，移入i操器中冷卻至室溫，稱重。重復(fù)進行至恒重。2.2.4結(jié)果計算燥失重(X,)以重量百分?jǐn)?shù)表示，計算:x100?(1)Go式中:G0—試樣的重量，9;GI—千燥后試樣失重，go2.2.5平行測定允許絕對偏差干燥失重平行測定允許絕對偏差為。.2%02.3灼燒殘渣的測定2.3.1方法提要試樣先經(jīng)低溫炭化，然后于750一800℃灼燒。冷卻、稱重。2.3.2儀器2.3.2.1鉑增竭(或瓷增塌):30m1.2.3.2.2高溫電爐。2.3.2.3干燥器。2.3.3浦定手續(xù)釘柑竭(或瓷柑竭)在750一800℃灼燒20min后，置于于燥器中冷卻至室溫

4、，稱重。重復(fù)進行至恒重。在已恒重的鉑增鍋(或瓷用竭)中，稱取2g試樣，稱準(zhǔn)至0.01g。先在電爐上低溫加熱至完全炭化，然后移人高溫電爐內(nèi)，在750-800℃灼燒2h,置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。重復(fù)進行至恒重。2.3.4結(jié)果計算灼燒殘渣(X)以重量百分?jǐn)?shù)表示，計算:‘G2一x100···············。······。?！ぁぁぁぁ?。·········??(2)Go式中:G0—試樣重量，9tG,—灼燒后殘渣重量，go2.3.5平行測定允許相對偏差灼燒殘渣含量平行測定允許相對偏差為10%.2.4硫酸鹽的測定2.4.1方法提要試樣用熱水溶解，冷卻后分離沒食子酸結(jié)晶，濾液加氯

5、化鋇與SO不反應(yīng)生成硫酸鋇渾濁液，與標(biāo)準(zhǔn)色比較。24.2儀器2.4.2.1比色管:50m1，具有磨口塞。2.4.2.2電冰箱。2.4.3試劑和溶液2.4.3.鹽酸(GB622-77):分析純，2:1溶液。2.‘.3.95%乙醇(GB679-80):分析純。GB530，一.59.4.3.3氯化鋇(GB652-78):分析純，10%溶液。2.4.3.4無水硫酸鈉(HG3-123-76):分析純。2.4.3.5硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含硫酸根0.1mg,稱取經(jīng)105一110℃烘干至恒重的無水硫酸鈉0.1479g,溶解于水中，移人1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。2.4.4測定手

6、續(xù)稱取2g試樣，稱準(zhǔn)至。.01g.置于50m1刻度燒杯中，加45m1熱水溶解，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度。放人冰箱中，溫度為0一5℃冷至沒食子酸結(jié)晶析出，立即在濾紙上千過濾。然后吸取濾液25ml于50m1比色管中。加o.3ml(2:1)鹽酸、3m195%乙醇、2m110抓化鋇溶液，最后加水至刻度，搖勻，放置1h。另吸取2ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.4.3.5)于50ml比色管中，用水稀釋至25m(，然后按上述試樣測定手續(xù)操作。試液所呈的濁度不深于標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度為合格。2.5單寧酸試驗2.5.1試荊和溶液'2.5.1.1明膠:化學(xué)純。2.5.1.2氯化鈉(GB1266-77):分析純。2

7、.5.1.31%明膠抓化鈉溶液。1g明膠加log抓化鈉溶于too-詠中，水溫不超過60'C，使用前應(yīng)新配。2.5.2試驗稱取1g試樣，稱準(zhǔn)至。.019。用20m1熱水溶解，冷卻至沒食子酸結(jié)晶析出后，用濾紙過濾。濾液加1%明膠撅化鈉溶液，溶液只允許呈現(xiàn)輕微的滓濁。www.bzfxw.com2.6沒食子酸含f的洲定之.右.1方法提要用示差法，在紫外分光光度計263Dm波長處測定試樣溶液的吸光度，并與標(biāo)準(zhǔn)沒食子酸的吸光度作對比。2.6.2儀器紫外分光光度計。2.6.3試荊和溶液2.6.