微波合成zno納米材料的研究進(jìn)展

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1、微波合成ZnO納米材料的研究進(jìn)展摘要：微波加熱作為一種合成ZnO納米材料的新方法，近年來得到飛速發(fā)展，制備了很多特殊形態(tài)和性能的ZnO納米材料，在制備時(shí)間和能源利用效率等方面明顯優(yōu)于常規(guī)方法。本文闡述了微波合成ZnO納米材料的一些研究進(jìn)展，主要是微波加熱在合成ZnO納米線陣列、ZnO空心球和ZnO外延多晶薄膜中的應(yīng)用，并對(duì)該領(lǐng)域的發(fā)展做了展望。關(guān)鍵詞：微波加熱；ZnO納米線陣列；ZnO空心球；ZnO外延薄膜ZnO納米材料是一種新型高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，與普通ZnO相比，納米ZnO因其特有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子效應(yīng)

2、和介電限域效應(yīng)等，在催化、光學(xué)、磁性和力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特異功能，使其在陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥和化妝品等許多領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價(jià)值。近年來，微波技術(shù)大量應(yīng)用于材料化學(xué)和催化化學(xué)領(lǐng)域，日益顯示其獨(dú)特優(yōu)勢。利用微波制備ZnO納米材料，起步雖晚，但進(jìn)展迅速，國內(nèi)外已有不少這方面的文獻(xiàn)報(bào)道。微波法具有常規(guī)方法無法比擬的快速、節(jié)能和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，所制備的ZnO納米材料具有某些特殊的結(jié)構(gòu)和性能。本文選取了三篇巧妙利用微波輔助合成ZnO納米材料的文獻(xiàn)進(jìn)行綜述，分別介紹了微波輔助合成ZnO納米線陣列、ZnO空心球和Zn

3、O外延多晶薄膜的研究進(jìn)展，并展望了其發(fā)展趨勢和應(yīng)用前景。1微波輔助合成ZnO納米線陣列由于以往VLS、MOCVD、PLD等合成高品質(zhì)ZnO納米線陣列的方法存在著合成溫度高(450~900?°C)和襯底選擇受限的缺點(diǎn)，水熱法因其低的合成溫度、設(shè)備簡單、成本低、能夠大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)越來越受到重視。然而，水熱法合成ZnO納米線存在耗時(shí)問題，并且均相成核消耗大量的前驅(qū)溶液，迫使不停的更換溶液以保持生長所需的濃度。為此，有學(xué)者提出使用微波輔助加熱提高加熱效率，縮短達(dá)到結(jié)晶溫度的時(shí)間，也有學(xué)者提出向生長溶液中加入氨水和聚乙烯亞

4、胺以抑制均相成核速率，減少前驅(qū)液的損耗。鑒于此，SMMahpeykar等[1]提出了超快制備垂直對(duì)齊ZnO長納米線陣列的微波輔助水熱合成法，可縮短達(dá)到結(jié)晶溫度的時(shí)間，降低均相成核速率，并且ZnO納米線的生長速度比前述以往方法快六倍以上。首先分別用洗滌劑、丙酮、去離子水清洗鍍有氧化銦錫薄膜的玻璃襯底，在氮?dú)饬髦写蹈桑媚z帶把襯底的特定區(qū)域覆蓋以防在上面沉積晶種。接著用滴定涂裝法或者旋涂法在襯底上接種晶種。然后取25毫摩爾醋酸鋅、12.5毫摩爾環(huán)六亞甲基四胺、5毫摩爾聚乙烯亞胺、0.8摩爾25%的氨水溶解在去離子水中配

5、置200ml溶液，襯底放入其中，密封在容器中，接著用微波爐在不同功率水浴加熱4~80分鐘，結(jié)束時(shí)把溶液冷卻至室溫，然后取出襯底，用去離子水清洗，在350℃烘箱中空氣氣氛下烘干30分鐘，得到長在襯底上的ZnO納米線陣列。作為對(duì)照，用前述方法也制備了幾組樣品。接著對(duì)制備的ZnO產(chǎn)物進(jìn)行表征分析，圖1-1(a)所示的是襯底上沒有接種晶種時(shí)生長的ZnO納米線照片，納米線尺寸很大，稀疏的分散在襯底上?？梢姡谒疅岱ㄖ幸r底上接種晶種是納米線垂直生長所必需的。圖1-1(b)和(c)所示分別是用滴定涂裝法和旋涂法接種晶種的襯底上長

6、出的納米線陣列電鏡圖，對(duì)比可發(fā)現(xiàn)，用滴定涂裝法的襯底上生長的ZnO納米線陣列垂直對(duì)齊，有寬的直徑分布，而用旋涂法處理的襯底上生長的納米線陣列垂直對(duì)齊效果不好，有著很窄的直徑分布。圖1-1(d)是兩次旋涂接種的襯底上生長的納米線陣列電鏡圖，納米線直徑分布窄，對(duì)齊效果好，可見，增大襯底接種厚度，可獲得高品質(zhì)的納米線陣列。因此，在襯底上兩次旋涂接種處理成為快速制備垂直對(duì)齊的ZnO納米線陣列的最佳方法。圖1-1使用不同的襯底接種方法所生長ZnO納米線的SEM圖：(a)沒有播接種；(b)滴定涂裝法；(c)旋涂法和(d)兩次旋

7、涂法處理接著進(jìn)一步探究了生長速度隨著生長時(shí)間的變化。從圖1-2(a)可見，在擇優(yōu)生長法和快速微波輔助合成法的生長初期，微波輔助合成法能夠促進(jìn)納米線的生長，并且隨著微波功率的增大，可顯著增強(qiáng)納米線的生長速率。當(dāng)生長時(shí)間超過10分鐘后，低功率加熱方式下納米線能夠隨著時(shí)間繼續(xù)增長，然而高功率加熱方式下隨著時(shí)間的延長納米線停止生長，即生長達(dá)到了飽和狀態(tài)，并且所加功率越大，納米線越早停止生長。這主要是因?yàn)殡S著功率的增加，異相成核和均相成核速率都增加，異相成核速率變大使納米線生長速度變大，而均相成核速率變大使生成ZnO納米線的

8、前驅(qū)材料消耗速度增大，所以隨著功率的增高納米線過早的停止生長達(dá)到飽和狀態(tài)。根據(jù)圖1-2(b)可知，隨著功率的增加，ZnO納米線的生長速度增大，并且隨著時(shí)間的延長可繼續(xù)生長。這主要是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)中所添加的氨水和聚乙烯亞胺可大大抑制均相成核反應(yīng)，減少了前驅(qū)材料的損耗。為了更好的體現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)，把圖1-2(a)和(b)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總在圖1-2(c)中，可見，超