實(shí)驗(yàn)二十一固體物質(zhì)粒度分布的測定

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1、6實(shí)驗(yàn)二十一固體物質(zhì)粒度分布的測定一、目的要求1.掌握斯托克斯(Stokes)公式。2.用離心沉降法測定顆粒樣品直徑大小的分布。3.了解粒度測定儀的工作原理及操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理溶膠的運(yùn)動性質(zhì)除擴(kuò)散和熱運(yùn)動之外，還有在外力作用下溶膠微粒的沉降。沉降是在重力的作用下粒子沉入容器底部，質(zhì)點(diǎn)越大，沉降速度也越快。但因布朗運(yùn)動而引起的擴(kuò)散作用與沉降相反，它能使下層較濃的微粒向上擴(kuò)散，而有使?jié)舛融呌诰鶆虻膬A向。粒子越大，則擴(kuò)散速度越慢，故擴(kuò)散是抗拒沉降的因素。當(dāng)兩種作用力相等的時(shí)候就達(dá)到了平衡狀態(tài)，這種狀態(tài)稱為沉降平衡。在研究沉降平衡時(shí)，

2、粒子的直徑大小對建立平衡的速度有很大影響，表21-1列出了一些不同尺寸的金屬微粒在水中的沉降速度。表21-1球形金屬微粒在水中的沉降速度粒子半徑V/cm·s-1沉降1cm所需時(shí)間10-3cm1.7×10-15.9s10-4cm1.7×10-39.8s100nm1.7×10-516h10nm1.7×10-768d1nm1.7×10-919a由上表可以看出，對于細(xì)小的顆粒，其沉降速率很慢，因此需要增加離心力場以增加其速度。此外，在重力場下用沉降分析來做顆粒分布時(shí)，往往由于沉降時(shí)間過長，在測量時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生了顆粒的聚結(jié)，影響了測定的正確性。

3、普通離心機(jī)3000r·min-1可產(chǎn)生比地心引力大約2000倍的離心力，超速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速可達(dá)100～160kr·min-1，其離心力約為重力的100萬倍。所以在離心力場中，顆粒所受的重力可以忽略不計(jì)。6在離心力場中，粒子所受的離心力為，根據(jù)斯托克斯定律，粒子在沉降時(shí)所受的阻力為。其中r為粒子半徑；ρ、ρ0分別為粒子與介質(zhì)的密度；ω2x為離心加速度；為粒子的沉降速度。如果沉降達(dá)到平衡，則有：＝(1)對上式積分可得：＝(2)(3)(4)以理想的單分散體系為例，利用光學(xué)方法可測出清晰界面，記錄不同時(shí)間t1和t2時(shí)的界面位置x1和x2，由

4、(4)式可算出顆粒大小，并根據(jù)顆?？倲?shù)算出每種顆粒占總顆粒的百分?jǐn)?shù)。另外根據(jù)顆粒密度還可算出每種顆粒占總顆粒的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。三、預(yù)習(xí)要求（1）了解篩分分析法測定固體物料的粒度分布；（2）了解正負(fù)累計(jì)特性曲線計(jì)算出任一粒級的含量；（3）了解實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)規(guī)范操作。四、儀器試劑粒度測定儀1臺；超聲波發(fā)生器1臺；注射器(100mL，1只、1mL，2只)；溫度計(jì)1只；臺稱1只；燒杯(50mL，2只)。固體顆粒(C.P.)；甘油(C.P.)；無水乙醇(C.P.)。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.打開粒度計(jì)電源開關(guān)和電機(jī)開關(guān)。62.開啟計(jì)算機(jī)和打印機(jī)，在計(jì)算機(jī)上

5、啟動相應(yīng)的粒度測定程序。3.點(diǎn)擊“調(diào)整測量曲線”，輸入電機(jī)轉(zhuǎn)速，向電機(jī)圓盤腔內(nèi)注入30～40mL旋轉(zhuǎn)液(40％～60％甘油-水溶液)，調(diào)節(jié)“增益”旋鈕將基線調(diào)整到適宜值(3400～3800)，連續(xù)運(yùn)行20～30min，觀察基線值的波動和穩(wěn)定性，一般要求基線波動量要小于10個(gè)數(shù)值，若基線波動量大于10個(gè)數(shù)值，應(yīng)延長觀察時(shí)間直至穩(wěn)定性符合要求，基線穩(wěn)定后，敲任意鍵返回。4.點(diǎn)擊“輸入?yún)?shù)和采樣”，輸入相應(yīng)的參數(shù)值，檢查無誤后，點(diǎn)擊“確認(rèn)”。輸入?yún)?shù)要求：序號參數(shù)名稱輸入要求1樣品名稱中英文均可2前采樣周期1～29s3后采樣周期5～15

6、s4顆粒樣品密度實(shí)測或查表，單位：g·cm-35旋轉(zhuǎn)流體密度實(shí)測或查表，單位：g·cm-36旋轉(zhuǎn)流體黏度實(shí)測或查表，單位：泊7旋轉(zhuǎn)流體用量實(shí)際使用體積(ml)5.注入1mL緩沖液(40％乙醇-水溶液)，按“加速”按鈕形成緩沖層，點(diǎn)擊“確定”，計(jì)算機(jī)開始采集基線，當(dāng)基線太高或噪聲太大時(shí)，程序不往下進(jìn)行，一直采集基線，待問題解決后，程序才往下進(jìn)行。6.采集基線后，注入1mL樣品溶液(配制0.1％～1％的樣品水溶液，放入超聲波發(fā)生器中超聲10～20min，直到聚集在一起的顆粒分散開)并及時(shí)按壓任意鍵(時(shí)間間隔應(yīng)小于1s)，采樣過程中一切

7、會自動進(jìn)行。采樣結(jié)束后，按計(jì)算機(jī)指令進(jìn)行操作。7.點(diǎn)擊“存盤退出”，存入數(shù)據(jù)及圖形。8.點(diǎn)擊“調(diào)出結(jié)果”，查看結(jié)果。9.點(diǎn)擊“打印測試報(bào)告”，按指令打印數(shù)據(jù)及圖表。10.將注射器用去離子水洗凈，將圓盤腔用去離子水洗凈、擦干。【注意事項(xiàng)】6注射旋轉(zhuǎn)液和樣品溶液時(shí)，注射器針頭不要碰到圓盤腔內(nèi)壁，以免劃傷或損壞圓盤。當(dāng)電機(jī)轉(zhuǎn)速較高時(shí)，應(yīng)先將電機(jī)轉(zhuǎn)速以1000轉(zhuǎn)/次遞減速度降到2000r·min-1后再關(guān)閉電機(jī)。將圓盤腔擦干時(shí)，應(yīng)小心操作以免劃傷圓盤腔?！舅伎碱}】1.本實(shí)驗(yàn)的主要誤差來源是什么？怎樣消除?2.如何選擇樣品用量及旋轉(zhuǎn)液用量和

8、濃度?六、數(shù)據(jù)處理1.根據(jù)測得的不同顆粒在不同時(shí)間t1和t2時(shí)的界面位置x1和x2，據(jù)(4)式計(jì)算出各顆粒的半徑。2.根據(jù)(1)的計(jì)算結(jié)果和顆粒密度，計(jì)算出顆?？倲?shù)和顆粒總質(zhì)量。3.計(jì)算每種顆粒占總顆粒的數(shù)目百分?jǐn)?shù)和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。4.以各顆粒的質(zhì)量百