固相萃取凈化_氣相色譜質(zhì)譜法測定茶葉中22種禁用農(nóng)藥殘留量

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1、技術(shù)研究11中國茶葉加工2015（1）:11~17固相萃取凈化-氣相色譜質(zhì)譜法測定茶葉中22種禁用農(nóng)藥殘留量陸小磊1，蔣美蓉2，葉美君1，周衛(wèi)龍1（1.中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院，國家茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，浙江杭州310016;2.浙江經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江杭州，310018）摘要：建立了測定茶葉中22種禁用農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。茶葉樣品經(jīng)乙腈均質(zhì)提取后，經(jīng)石墨化碳-氨基復(fù)合固相萃取小柱凈化后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在選擇離子監(jiān)測模式下進行定性定量。結(jié)果表明，22種農(nóng)藥在0.05~1.00μg/mL范圍內(nèi)的標(biāo)

2、準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)大于0.99；在1.00、0.25和0.025mg/kg濃度添加水平下，22種農(nóng)藥的回收率在65%~120%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSDs）小于10%；方法檢出限為0.001~0.031mg/kg。該方法準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定，適合實際檢測需要。關(guān)鍵詞：茶葉；禁用農(nóng)藥；殘留量；固相萃??；氣相色譜質(zhì)譜法中圖分類號：S571.1；F767.2文獻標(biāo)識碼：A文章編號：2095-0306（2015）01-0011-07DOI:10.15905/j.cnki.33-1157/ts.2015.01.002Determinationof2

3、2BannedPesticidesResiduesinTeabySolidPhaseExtractionandGasChromatographyMassSpectrometry1211LUXiao-lei,JIANGMei-rong,YEMei-jun,ZHOUWei-long（1.HangzhouTeaResearchInstitute,CHINACOOP,ChinaNationalCenterofQualitySupervisionandInspectionofTea,Hangzhou310016,China;2.Zhejiang

4、EconomicandTradePolytechnic,Hangzhou310018,China）Abstract:Amethodwasdevelopedfordeterminationof22bannedpesticidesresiduesinteabygaschromatographymassspectrometry（GC-MS）.Thesamplewashomogenizedbyacetonitrileandcleaned-upbyCarb-NH2SPEcolumn,finallydeterminatedbyGC-MScoupl

5、edwithDB-5column.TheResultsindicatedthatthecorrelationcoefficients（R）ofstandardworkingcurveinteamatrix（0.05~1.00μg/mL）wereabove0.99.Therecoveriesof22pesticideswerebetween65%and120%atspikedlevelsof1.00,0.25and0.025mg/kg,withrelativestandarddeviations（RSDs）below10%.Thelim

6、itsofquantitation（LOQ）were0.001~0.031mg/kg.Thepresentmethodisrapid,stableandprecise,andsuitableforthedeterminationofbannedpesticidesintea.Keywords:Tea;Bannedpesticides;Residues;Solidphaseextraction;Gaschromatographymassspectrometry農(nóng)藥作為一項茶園生產(chǎn)過程中的重要投入具有不易降解、致畸、致癌等特點，長期施用該

7、類[1]品，對有效防治茶園病蟲害、增加茶葉產(chǎn)量、提高農(nóng)藥，將會嚴(yán)重污染環(huán)境和危害人體健康。為此，茶葉品質(zhì)起到重要作用。但是隨著對農(nóng)藥性質(zhì)、環(huán)我國農(nóng)業(yè)部發(fā)布194、199、274公告文件，列出禁境行為和生物安全性的深入研究，有些常用農(nóng)藥用農(nóng)藥和限用農(nóng)藥清單，其中包括23種全面禁止收稿日期：2014-09-11作者簡介：陸小磊（1984-），男，浙江瑞安人，工程師，主要從事茶葉質(zhì)量安全檢測工作。12中國茶葉加工2015（1）[2-3]使用的農(nóng)藥，16種不得在茶樹上使用的農(nóng)藥。國AccuStandard公司）；內(nèi)標(biāo)物質(zhì)：環(huán)氧七氯（純度同時，

8、國家衛(wèi)計委對GB2763《食品中農(nóng)藥最大殘100%，美國AccuStandard公司）。留限量》進行不斷修訂，計劃把所有禁用農(nóng)藥殘留1.2方法[4]限量列入國家食品強制性標(biāo)準(zhǔn)中。因此，有必要1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配置建立一種