gbzt 300.115-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第115部分:氯乙酸

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1、ICS13.100C52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T300.115—2017部分代替GBZ/T160.59—2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第115部分:氯乙酸Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part115:Chloroaceticacid2017-11-09發(fā)布2018-05-01實施GBZ/T300.115—2017前言本部分為GBZ/T300的第115部分。本部分按照GB/T1.1—2009的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T160.59—2004《工作

2、場所空氣有毒物質(zhì)測定羧酸類化合物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;——增加了待測物的基本信息;——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá);——補充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人:——溶劑解吸-氣相色譜法主要起草單位:湖北省疾病預(yù)防控制中心。主要起草人:邵生文、梁祿。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——GBZ/T160.59—2004。IGBZ/T300.115—2017工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第115部分:氯乙酸1范圍GBZ/T300的本部分規(guī)定了工作場所

3、空氣中氯乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)氯乙酸濃度的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3氯乙酸的基本信息氯乙酸的基本信息見表1。表1氯乙酸的基本信息化學(xué)文摘號化學(xué)物質(zhì)分子式相對分子質(zhì)量(CAS號)氯乙酸79-11-8ClCH2

4、COOH94.49(Chloroaceticacid)4氯乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法4.1原理空氣中的蒸氣態(tài)氯乙酸用硅膠采集,水解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。4.2儀器4.2.1硅膠管,溶劑解吸型,內(nèi)裝300mg/150mg硅膠。4.2.2空氣采樣器,流量范圍為0L/min~2L/min。4.2.3溶劑解吸瓶,5mL。4.2.4微量注射器。1GBZ/T300.115—20174.2.5氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:a)色譜柱:1.5m×3mm,F(xiàn)F

5、AP:H3PO4:ChromosorbWAWDMCS=3:0.5:100;b)柱溫:140℃;c)氣化室溫度:200℃;d)檢測室溫度:200℃;e)載氣(氮)流量:50mL/min。4.3試劑4.3.1實驗用水為蒸餾水。4.3.2FFAP,色譜固定液。4.3.3ChromosorbWAWDMCS,色譜擔(dān)體,60目~80目。4.3.4磷酸,ρ25=1.68g/mL。4.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液:容量瓶中加入水,準(zhǔn)確稱量后,加入一定量的氯乙酸,再準(zhǔn)確稱量;用水定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置冰箱保存。臨用前,用水稀

6、釋成80.0μg/mL氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4樣品的采集、運輸和保存4.4.1現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。4.4.2短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以1.0L/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器中運輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。4.4.3樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。4.5分析步驟4.5.1樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,加0.50mL水,封閉后,解吸30m

7、in,不時振搖。樣品溶液供測定。4.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0μg/mL~80.0μg/mL濃度范圍的氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),進(jìn)樣1.0μL,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的氯乙酸濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中氯乙酸的濃度(μg/mL)。若樣品溶

8、液中氯乙酸濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.6計算4.6.1按GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2按式(1)計算空氣中氯乙酸的濃度:(c?c)v12C?………………………………………………(1)VD0式中:3C——空氣中氯乙酸的濃度,單位為毫克每立方米

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