珊瑚姜中姜黃素的鑒別及含量測(cè)定研究

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1、珊瑚姜中姜黃素的鑒別及含量測(cè)定研究作者:劉瑩,霍昕,楊迺嘉,高玉瓊,袁月玲【摘要】  目的對(duì)珊瑚姜中姜黃素進(jìn)行定性定量研究。方法采用薄層色譜法對(duì)珊瑚姜中姜黃素進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法對(duì)珊瑚姜中姜黃素進(jìn)行含量測(cè)定。色譜柱為HypersilBDSC18(250mm×4.60mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.2%磷酸-三乙胺(50∶50∶0.1),檢測(cè)波長(zhǎng)420nm,流速1.0ml/min,柱溫30℃。結(jié)果定性鑒別斑點(diǎn)清晰。姜黃素在0.2018~1.0090μg范圍內(nèi),進(jìn)樣量與峰面積呈良好線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.9999(n=5);姜黃素平均回收率為100.05%,RSD=

2、1.55%(n=6)。結(jié)論對(duì)珊瑚姜中姜黃素進(jìn)行了定性定量研究,方法簡(jiǎn)單可行,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。【關(guān)鍵詞】珊瑚姜;姜黃素;薄層色譜;高效液相色譜  Abstract:ObjectiveToestablishthequantitativeandqualitativemethodsforcurcumininZingibercorallinumHance.MethodsCurcumininZingibercorallinumHanceininedbyHPLC.TheHPLCsystemconsistedofODS-C18,Acetonitrile-0.2%H3PO4-Triethylami

3、ne(50:50:0.1)asmobilephase,flol/minandcolumntempretureof30℃.Theeluate.ResultsTheTLCsportsdevelopedinpleinputandthepeakarea,theaveragerecoveryethoalissimple,accurateandreliable.ItcanbeusedforquantitativeandqualitativedeterminationofcurcumininZingibercorallinumHance.  KeyHance;Curcumin;TLC;HPL

4、C  珊瑚姜ZingibercorallinumHance為姜科姜屬植物珊瑚姜ZingibercorallinumHance[1],別名陰姜,主要分布于海南、廣東、廣西、貴州等省區(qū)[2],生長(zhǎng)于海拔500~1200m的山坡林下,山谷陰濕處或密林中,根莖入藥,具有清熱、解毒、消腫、抗菌等功效。民間常用于治療感冒、咳嗽、腰痛、腹痛、腹瀉等諸癥[3]。治療食積脹滿(mǎn)、脘腹疼痛、惡心嘔吐、肝脾腫大和熱風(fēng)濕痛等癥。藥理研究證實(shí)珊瑚姜具有抑菌[4,5]、除螨[6]、抗陰道毛滴蟲(chóng)[7]的作用;姜黃素具有抗腫瘤[8]、抗抑郁[9]的作用。目前有關(guān)珊瑚姜中姜黃素的定性和定量方面研究還未見(jiàn)報(bào)道。本研

5、究采用了薄層色譜法和高效液相色譜法對(duì)珊瑚姜中姜黃素進(jìn)行定性鑒別和定量分析[10~12],以期為初步建立珊瑚姜藥材質(zhì)量控制方法及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。  1儀器與試藥高效液相色譜儀:島津LC-10A液相色譜儀,SPD-10A紫外檢測(cè)器,南寧威瑪龍色譜工作站。色譜柱為HypersilBDSC18(250mm×4.60mm,5μm);姜黃素對(duì)照品(0823-9802)購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):TU-1800SPC;薄層用硅膠G板(青島海洋化工廠(chǎng)分廠(chǎng))。珊瑚姜藥材產(chǎn)自貴州省安順,經(jīng)貴州大學(xué)生命科學(xué)院關(guān)萍老師鑒定為姜科姜屬植物珊瑚姜ZingiberCoralli

6、numHance;甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑均為分析純?! ?方法與結(jié)果  2.1薄層色譜鑒別取珊瑚姜藥材粉碎成細(xì)粉,稱(chēng)取1g,置磨口錐形瓶中,加入無(wú)水乙醇25ml超聲30min,過(guò)濾,置水浴揮干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml溶解作為供試品溶液,重復(fù)制備樣品3份。另取姜黃素對(duì)照品加甲醇制成每毫升含1mg的對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[13]實(shí)驗(yàn),吸取上述對(duì)照品溶液2μl,供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G板薄層板上,以石油醚-甲酸乙酯-甲醇-甲酸(5∶4∶0.1∶0.05)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色斑點(diǎn)。圖略?! ?.2含量測(cè)定[13

7、]  2.2.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇經(jīng)對(duì)姜黃素對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外掃描,發(fā)現(xiàn)在420nm處有最大吸收峰。因此選擇420nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。見(jiàn)圖1?! ?.2.2對(duì)照品溶液的制備  精密稱(chēng)取姜黃素對(duì)照品適量,加甲醇制成每毫升含60.54μg的溶液?! ?.2.3供試品溶液的制備  取本品粉末1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇25ml,密塞,搖勻,稱(chēng)定重量,超聲處理30min,放冷,再稱(chēng)定重量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。取續(xù)濾液過(guò)0.45μm的微孔濾膜,濾液作為供試品溶液?! ?

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