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1、蓬莪術(shù)藥材的指紋圖譜研究作者：周欣，陳華國(guó)，趙超，龔小見，李明【摘要】 目的建立蓬莪術(shù)藥材揮發(fā)性成分的氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用分析（GC-MS）指紋圖譜，為蓬莪術(shù)藥材的質(zhì)量控制提供參考。方法采用水蒸氣蒸餾法提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油，用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對(duì)其進(jìn)行指紋圖譜測(cè)定，并且利用“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件”對(duì)不同樣品之間的相似度進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果初步建立了蓬莪術(shù)揮發(fā)油的GC-MS指紋圖譜，標(biāo)定了20個(gè)共有峰，各批次藥材均有上述特征，但特征峰的相對(duì)含量存在一定差異。結(jié)論該方法有良好的重現(xiàn)性和精密度，再加上GC-MS具有多成分同時(shí)定性的優(yōu)勢(shì)，所建立的蓬莪術(shù)揮發(fā)油的GC-MS指紋
2、圖譜為其質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】蓬莪術(shù)揮發(fā)油氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用指紋圖譜 Abstract：ObjectiveToestablishamethodoffingerprintanalysisonvolatileoilofCurcumaphaeocaulisValetonbyGC-MS.MethodsTheessentialoilofCurcumaphaeocaulisValetongrodistillationandthechromatographicfingerprintodel6890gaschromatographcoupledodel5973mass
3、detector.AHeethylsiloxane)fusedsilicacapillarycolumn(30m×0.25mmI.D.,0.25μmfilmthickness)aphaeocaulisValetonbyusingthesimilaritycalculationsoftethodaphaeocaulisValeton,thecoefficientsof10samplesoftheessentialoilofCurcumaphaeocaulisValetonalsample.ConclusionThemethodisreliable,accuratean
4、dcanbeusedforqualitycontrolofessentialoilofCurcumaphaeocaulisValeton. KeyaphaeocaulisValeton;Essentialoils;GC-MS;Fingerprint 莪術(shù)是姜科植物蓬莪術(shù)CurcumaphaeocaulisValeton、廣西莪術(shù)CurcumakaaphaeocaulisValeton（道地藥材［6］），采用水蒸氣蒸餾法提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油，采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定其指紋圖譜，并且利用“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件”對(duì)不同樣品之間的相似度進(jìn)行計(jì)算，為蓬莪術(shù)藥材的綜
5、合質(zhì)量控制提供參考?！ ?器材 HP6890/HP5973GC/MS聯(lián)用儀（美國(guó)惠普公司）。色譜柱為HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane（30m×0.25mm×0.25μm）彈性石英毛細(xì)管柱，醋酸乙酯(分析純，上?；瘜W(xué)試劑有限公司)?！ ≈鶞?0℃，保持1min，以10℃·min-1升溫至100℃，再以4℃·min-1升溫至200℃后，以20℃·min-1升溫至280℃，保持2min；汽化室溫度250℃；載氣為高純He（純度為99.999%）；柱前壓52.6kPa，載氣流量1.0ml·min-1；進(jìn)樣量1μl；分流比40∶1。離子源為Ei源；離
6、子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70eV；發(fā)射電流34.6μA；接口溫度280℃；倍增器電壓：1388V；溶劑延遲4min；質(zhì)量范圍10～550amu?！ 〔杉?0批次四川省種植的蓬莪術(shù)（樣品由四川成都仙森生物科技有限公司提供），經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室的嚴(yán)志堅(jiān)博士鑒定為CurcumaphaeocaulisValeton?！ ?方法與結(jié)果 2.1揮發(fā)油的提取 取蓬莪術(shù)干燥根莖粉碎成粗粉，過(guò)0.64mm篩，稱量80g，加入1000ml燒瓶中，加8倍水量，用揮發(fā)油提取器提取6h(提取條件經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化)，獲得具有特殊氣味的油狀物，用無(wú)水硫酸鈉除去水分放置于冰箱（-1
7、8℃）中備用。 2.2精密度取同一批次樣品，在所建立的測(cè)定條件下，連續(xù)進(jìn)樣5次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出TIC圖中各色譜峰相對(duì)保留時(shí)間的RSD在0.29%～1.22%之間,各共有峰的相對(duì)峰面積的RSD＜5%，其指紋圖譜的相關(guān)系數(shù)在0.981～0.993之間，符合指紋圖譜研究的技術(shù)要求。 2.3重復(fù)性取同一批蓬莪術(shù)藥材5份，按樣品制備方法制備，并在所建立的測(cè)定條件下測(cè)定，結(jié)果表明，TIC圖中各共有峰相對(duì)保留時(shí)間的RSD在0.41%～1.84%之間，各共有峰的相對(duì)峰面積的RSD＜5%，其指紋圖譜的相關(guān)系數(shù)在0.962～0.981之間，符合指紋圖譜研究的技術(shù)要求?！ ?.4穩(wěn)
