資源描述：
《砂仁及其混淆品的高效液相色譜指紋圖譜鑒別研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、砂仁及其混淆品的高效液相色譜指紋圖譜鑒別研究作者：王祥培，吳紅梅，趙楊，孫宜春，靳鳳云，萬德光【摘要】 目的建立砂仁及其混淆品的高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜鑒定方法。方法采用RP-HPLC（DAD）法，梯度洗脫，測定陽春砂、海南假砂仁及艷山姜的指紋圖譜，并作相似度比較分析。結(jié)果砂仁及其混淆品的HPLC指紋圖譜有明顯差異。結(jié)論HPLC指紋圖譜具有重現(xiàn)性好，特征性強(qiáng)，方法簡便等特點(diǎn)，可用于砂仁與其混淆品藥材的鑒別?！娟P(guān)鍵詞】砂仁混淆品高效液相色譜指紋圖譜 Abstract：ObjectiveToestablishHPLCfingerprintfortheiden
2、tification ofAmomumvillosumanditsadulterants.MethodsChromatographicfingerprintofAmomumvillosum，AmomumchinenseandAlpiniazerumbetinedbyRP-HPLC(DAD)andthegradientelutionmodeatographicseparation,datailarityEvalutionSoftilarityofsamples.ResultsThereomumvillosumanditsadulterants.ConclusionHP
3、LCfingerprintmethodisrepeatableandfeasibleandcanbesuitableforidentifyingAmomumvillosumanditsadulterants. Keyomumvillosum;Adulterants;HPLC;Fingerprint 砂仁為姜科植物陽春砂AmomumvillosumLour.綠殼砂A.villosumLour.var.xanthioidesT.L.omumvillosumLour.的干燥成熟果實(shí)；海南假砂仁購于四川成都，經(jīng)筆者鑒定為姜科植物海南假砂仁AmomumchinenseCh
4、unexT.L.a公司DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μｍ）；流動(dòng)相為乙腈（A）與0.1%磷酸（B）梯度洗脫，梯度條件0→11min，A（%）0.5～5，B（%）99.5～95，11→61min，A（%）5～20，B（%）95～80，61→75min，A（%）20～25，B（%）80～75，75→80min，A（%）25～25，B（%）75～75；流速0.8ml/min；柱溫25℃；檢測波長258nm；參比波長360nm；分析時(shí)間80min；進(jìn)樣量10μl?！ ?.2供試品的制備精密稱取藥材細(xì)粉2.0g，加石油醚（60～90℃）50ml，超聲15
5、min，濾過，殘?jiān)鼡]干溶劑，加甲醇50ml回流1h，濾過。殘?jiān)蛹状?0ml，繼續(xù)回流1h，濾過，合并兩次濾液。置蒸發(fā)皿水浴揮干溶劑，殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ葜?0ml。用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液，即得?！ ?.3對(duì)照品的制備精密稱取槲皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成24.72μg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。 2.4方法學(xué)考察以購于廣東深圳的陽春砂藥材為樣品，對(duì)其穩(wěn)定性﹑儀器精密度﹑重復(fù)性作了相應(yīng)考察，結(jié)果證明穩(wěn)定性及重復(fù)性良好。 2.4.1精密度實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，直觀觀察指紋圖譜的全貌無明顯差別，用相似度軟件計(jì)算，在同一臺(tái)儀器測得色譜
6、指紋圖譜的相似度分別為：0.986，0.992，0.991，0.981，0.982，0.972，均大于0.95。表明該儀器的精密度良好。符合指紋圖譜檢測要求［3］?！ ?.4.2穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別在0，2，6，12，20，30h進(jìn)行檢測，直觀觀察指紋圖譜的全貌無明顯差別，用相似度軟件計(jì)算，在同一臺(tái)儀器測得色譜指紋圖譜的相似度分別為：0.976，0.991，0.980，0.971，0.993，0.985，均大于0.95。表明在30h內(nèi)供試品溶液的成分是穩(wěn)定的。符合指紋圖譜檢測要求［3］。 2.4.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一產(chǎn)地的供試品5份，同法檢測，直觀觀察
7、指紋圖譜的全貌無明顯差別，用相似度軟件計(jì)算，在同一臺(tái)儀器測得色譜指紋圖譜的相似度分別為：0.981，0.955，0.965，0.973，0.979，均大于0.95。表明該方法的重復(fù)性較好，符合指紋圖譜檢測要求［3］。.L.編輯?！ ?.5指紋圖譜建立精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，按選定的色譜條件，進(jìn)行檢測。同一實(shí)驗(yàn)條件下，測定所有供試品HPLC色譜圖。根據(jù)不同供試品測定結(jié)果所給出的峰數(shù)、峰值（積分值）和峰位（相對(duì)保留時(shí)間）等相關(guān)參數(shù)進(jìn)行分析、比較，制定優(yōu)化的指紋圖譜見圖1～3?！ ?.6.1共有指紋峰標(biāo)定比較購于貴州貴陽、四川成都及廣
