鐵合金中鉬、鎳、錳、硅、磷量的快速測定研究

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1、鐵合金中鉬、鎳、錳、硅、磷量的快速測定研究　　摘要：提出鐵合金（生鐵、鑄鐵、球鐵）中鉬、鎳、錳、硅、磷快速測定方法：采用混酸快速溶解樣品并制成系統(tǒng)分析母液，然后從中分取部分試液分別進行快速、簡便、準(zhǔn)確的單項測定，實現(xiàn)鐵合金廠及鐵鑄件加工廠的生產(chǎn)例行分析及材料的快速檢驗，從而達到控制產(chǎn)品質(zhì)量、降低化驗成本和提高經(jīng)濟效率的目的。　　關(guān)鍵詞：鐵合金；鉬；鎳；錳；硅；磷；測定　　　　1前言　　　　鐵合金和鑄件生產(chǎn)中，材料元素成分的分析對生產(chǎn)有重要的指導(dǎo)意義。以往工廠化驗室分析方法上采取的都是分取樣獨立測定，方

2、法陳舊、繁瑣，分析流程長，化驗成本高，不利于指導(dǎo)生產(chǎn)。本文根據(jù)筆者從事分析測試二十多年的經(jīng)驗總結(jié)，結(jié)合相關(guān)的國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，采用分光光度計這一應(yīng)用普及的分析設(shè)備，對鐵合金、生鐵、鑄鐵、球鐵等材料中鉬、鎳、錳、硅、磷的測定進行方法改進：一次稱樣酸溶制成母液，再分取試液對上述元素分別測定。方法具有簡單、快速、準(zhǔn)確的特點，完全適用于工礦企業(yè)的快速分析需要。　　　　2實驗部分　　　　2.1儀器及試劑　?。?）721或其他型號分光光度計；　?。?）硫酸、硝酸、高氯酸；　　（3）過硫酸銨、過氧化氫、鉬酸銨、草酸

3、、硫酸亞鐵銨、抗壞血酸、硝酸銀、硫脲；　?。?）鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/ml)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/ml)、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/ml)、硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/ml)、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/ml)　　　　3分析操作　　　　3.1母液制備　　稱取0.2000—0.5000g試樣于250ml燒杯中，加入5ml過硫酸銨溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低溫加熱使試樣溶解后，再加入2ml過硫酸銨溶液(15%)煮沸2分鐘,滴加過氧化氫（3%）使溶液變清亮，煮沸1一2分鐘，冷卻后移入25

4、0ml容量瓶以水定容備用。　　3.2鉬的測定　?。?）原理。樣品經(jīng)硫硝混酸溶解后，經(jīng)硫酸冒煙趕盡硝酸，再以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鋁等干擾元素，在硫酸介質(zhì)中Mo5+被硫脲還原為Mo4+，Mo4+與硫氰酸鉀作用生成與鉬含量成正比的琥珀色的絡(luò)合物　　（2）樣品測定:干過濾25ml母液于250ml燒杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在電熱板加熱蒸干至冒盡SO3白煙，稍冷，加入10ml氫氧化鈉溶液（15%），加熱煮沸2分鐘，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。吸清液10ml于50ml比色管

5、，滴加1滴0.5%酚酞指示劑,用(1+1)硫酸溶液滴至無色，加入10ml硫酸——硫酸銅混合溶液(0.06%)，4ml硫脲溶液（5%）搖勻，10分鐘后加4ml硫氰酸鉀溶液（25%），以水定容，室溫下顯色20分鐘，以工作曲線的“零”標(biāo)準(zhǔn)為參比,在λ=460nm處用721分光光度計測定吸光度并根據(jù)工作曲線計算鉬的百分含量。　　2.3鎳的測定　　（2）樣品測定。分別吸取兩份2.2.2的清液10ml于100ml容量瓶中，一份為顯色液，另一份為參比液（參比液不加丁二酮肟溶液，改加無水乙醇2ml）。加10ml酒石酸鉀

6、鈉(30%)，10ml氫氧化鈉(10%)，2ml丁二酮肟(1%)，5ml過硫酸銨溶液(4%)，以水定容，放置10分鐘后，在λ=530nm處用721分光光度計測定吸光度，根據(jù)工作曲線計算鎳的百分含量。　　2.4錳的測定　　（2）樣品測定?！　∥∧敢?0ml于100ml容量瓶中，加10ml過硫酸銨（15%），5ml硝酸銀溶液（1%），搖勻，水浴加熱幾分鐘，冷卻后以水定容，在λ=530nm用721分光光度計測定吸光度，并根據(jù)工作曲線計算百分含量。　　2.5硅的測定　?。?）原理。鋼鐵試樣經(jīng)稀硝酸分解，其

7、中的硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸。在弱酸性條件下，硅酸與鉬酸銨作用生成硅鉬雜多酸（硅鉬黃）。在草酸存在的條件下用硫酸亞鐵銨還原硅鉬黃為硅鉬藍。硅鉬藍與硅含量成正比，由此，可用光度法測定鋼鐵中硅含量。反應(yīng)方程如下：　　　?。?）樣品測定。吸取母液5-10ml于預(yù)先裝水50ml，硫硝混酸2ml的100ml容量瓶中,加2ml鉬酸銨溶液（5%），放入沸水浴加熱1分鐘，加5ml草酸溶液（5%）后立即加入5ml硫酸亞鐵銨（6%）溶液，冷卻，以水定容搖勻，在λ=650nm用721分光光度計測定吸光度后根據(jù)工作曲線計算硅的百分含量

8、。　　2.6磷的測定　?。?）原理?！　≡阼F中磷主要以金屬磷化物的形式存在，經(jīng)硫硝酸分解后，大部分轉(zhuǎn)化為磷酸，少部分轉(zhuǎn)化為亞磷酸，用過硫酸銨處理后全部轉(zhuǎn)化為磷酸，在1/100H2SO4的酸度下，加入鉬酸銨、抗壞血酸等組成的顯色劑，抗壞血酸還原Mo(Ⅵ)為Mo(Ⅳ)即可生成與磷成正比的藍色的絡(luò)合物磷鉬藍。借此，可利用光度法測定磷含量。主要反應(yīng)方程式如下：　　　　（2）樣品測定。　　吸取母液10ml于50m