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《不同采收時期白術(shù)揮發(fā)油比較研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、不同采收時期白術(shù)揮發(fā)油比較研究【關(guān)鍵詞】白術(shù)；采收時期；揮發(fā)油；超臨界CO2萃??；GC-MS〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕ＯｂｊｅｃｔｉｖｅToparethedynamicchangesofthecontentandconstituentsofvolaticeoilfromAtractylodesmacrocephalakoidzindifferentgatheringtimes,determinethebestgatheringtimelimit,andprovideabasisforqualitycontrolofAtr
2、actylodesmacrocephalakoidz.MethodsVolaticeoilAtractylodesmacrocephalakoidzicalconstituents.ResultsThecontentofvolaticeoilfromAtractylodesmacrocephalakoidzgatheredinthelasttendaysofOctoberandfirsttendaysofNovemberacrocephalakoidzarethelasttendaysofOctoberandfir
3、sttendaysofNovember.〔Ｋｅｙｗｏｒｄｓ〕Atractylodesmacrocephalakoidz;gatheringperiod;volatileoil;SFE-CO2;extraction;GC-MS白術(shù)為菊科植物白術(shù)Atractylodesmacrocephalakoidz的干燥根莖，性溫，味苦[1]，具有健脾益氣，燥濕和中的功效。主治脾胃氣弱，泄瀉，汗出，胎動不安等。主要產(chǎn)于浙江、安徽、湖南、湖北、江西、四川等地，多為栽培[2]。其主要有效成分為揮發(fā)油，油中成分復(fù)雜，以蒼術(shù)酮(atrac
4、tylon)的含量最高。產(chǎn)地不同揮發(fā)油成分和含量存在差異已有報道[3]，而同一產(chǎn)地不同采收時間白術(shù)揮發(fā)油成分和含量的動態(tài)變化尚很少研究。本文采用超臨界CO2萃取白術(shù)中揮發(fā)油成分,結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析了湖南平江所產(chǎn)6個白術(shù)樣品的干燥根莖（從10月11日至12月1日隔10d采收1次）中揮發(fā)油成分。為確定白術(shù)的最佳采收時期，保持藥材的質(zhì)量穩(wěn)定，科學(xué)地指導(dǎo)白術(shù)藥材生產(chǎn)基地的建設(shè)提供依據(jù)和參考。1實驗材料1.1白術(shù)樣品編號1-6號分別為2005年10月11日，10月21日，11月1日，11月11日，11月21日，12
5、月1日采自湖南平江同一種植地塊，見表1。1.2儀器HA121-50-01型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司)；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀HP6890/5973型（美國）；ISO9001型分析天平（南京庚辰科學(xué)儀器有限公司）；DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）。2方法與結(jié)果2.1方法2.1.1揮發(fā)油的提取采用超臨界CO2萃取白術(shù)揮發(fā)油成分。設(shè)定分離器Ⅰ的壓力為7～8MPa，溫度為35℃。分離器Ⅱ的壓力為6～7MPa，溫度為30℃。運用正交試驗所得的最佳工藝即萃取壓力30MPa，
6、溫度40℃，流量25～30L/h下萃取90min。稱取各樣品干燥白術(shù)粉末（過20～30目篩）200g，裝入1L萃取罐內(nèi)，按“CO2氣瓶→冷卻系統(tǒng)→高壓泵→萃取罐→分離器Ⅰ→分離器Ⅱ→循環(huán)”的流程進(jìn)行超臨界CO2萃取。從分離器Ⅰ和分離器Ⅱ收集并合并提取物，用適量正己烷充分溶解，離心過濾，以揮發(fā)油體積計算得率。2.1.2氣相色譜分析條件（30m×0.25mm，0.25?滋m）彈性石英毛細(xì)管柱。色譜柱：HP-5MS（5%二苯基95%二甲基亞芳基硅氧烷共聚物），色譜柱程序升溫條件：初始溫度80℃，保持2min后以8℃/mi
7、n的速度升溫至280℃恒溫10min；氣化室溫度：250℃；載氣：高純He（99.999%）；流量：1.0mL/min；進(jìn)樣量：1?滋L（乙酸乙酯溶解液）；分流比：1∶50；質(zhì)譜條件：離子源∶EI源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離電壓：70eV；接口溫度：280℃；掃描范圍：50～800amu。2.2結(jié)果不同采收時間白術(shù)揮發(fā)油蒼術(shù)酮含量的實驗結(jié)果見表1。各樣品揮發(fā)油中已鑒定部分共有成分見表2，各樣品總離子圖見圖1。由表1可知從10月11日開始到11月1日白術(shù)藥材中總揮發(fā)油含量呈遞增趨勢，11月1號
8、白術(shù)藥材中總揮發(fā)油含量達(dá)到最高。11月1日后白術(shù)揮發(fā)油含量明顯下降。揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮含量的變化趨勢與之相似但變化幅度較小。以白術(shù)揮發(fā)油的總含量以及揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮為指標(biāo)綜合考慮認(rèn)為在10月底、11月初這段時間為白術(shù)的最佳采收期。2005版藥典認(rèn)為白術(shù)的傳統(tǒng)采收期為冬季下部葉枯黃，上部葉變脆時采挖。實驗研究結(jié)果與之基本吻合。3.1本實驗采用近年來興起的
