懷牛膝泛糖前后齊墩果酸的含量變化研究

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1、懷牛膝“泛糖”前后齊墩果酸的含量變化研究【關(guān)鍵詞】懷牛膝；泛糖；齊墩果酸；薄層掃描法　　Abstract:ObjectiveandmethodsTodeterminethecontentoftriterpenoidsaponinsbeforeandafterstroragebydoubleetry.The,andoleanolicacidaterial.ResultsThecontentsofoleanolicacidvariedfrom1.25%to1.52%.ConclusionTheconte

2、ntsoftriterpenoidsaponinsdecreasedafterstorage.　　Keyatography　　牛膝系莧科Amaranthaceae牛膝屬植物牛膝AchyranthesbidentataBlume的根，具有補肝腎、強筋骨、活血逐瘀、引血下行之功效。牛膝在貯藏過程中易“泛糖”，引起藥材的質(zhì)變，使藥效降低，影響臨床療效［1-4］。本文對牛膝“泛糖”前后齊墩果酸含量變化的情況進行研究，報道如下?！　?儀器與材料　　1.1儀器　　　　FN2022型電熱干燥箱（長沙儀器儀表廠）

3、，SHZB水浴恒溫振蕩器（上海躍進醫(yī)療器械廠），DZF1B型真空干燥箱（上海躍進醫(yī)療器械廠），CS9301PC雙波長飛點掃描分析儀（日本島津），METTLERAE240電子分析天平（瑞士），939薄層制板器（重慶南岸貝爾德儀器技術(shù)廠），定量毛細(xì)管（美國DrummondCo.）?！　?.2藥品　　　　齊墩果酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：8501）；其余所用試劑為分析純。　　1.3藥材　　采自河南省武陟縣大豐鄉(xiāng)駕部村，經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院曹繼華教授鑒定為莧科牛膝屬植物牛膝Achyranthes

4、bidentataBlume.的根，符合《中華人民共和國藥典》2005版一部規(guī)定，商品規(guī)格為二肥?！胺禾恰迸Ｏシ譃?個等級：正常牛膝、“泛糖”開始、“泛糖”較重、“泛糖”嚴(yán)重，色度指標(biāo)分別為：0.0703，0.1208，0.2846，0.4712?！　?實驗部分　　2.1層析條件的確定　　薄層板：硅膠G，0.5mm，110℃活化30min；展開劑：三氯甲烷甲醇甲酸（體積比20∶1∶0.2），飽和1h，展開12cm；顯色劑：5%磷鉬酸試液，105℃烘5min，顯藍色斑點?！　呙钘l件：反射法鋸齒型

5、雙波長掃描，線性參數(shù)SX=3，狹縫0.4mm×0.4mm，靈敏度中等，背景校正ON，檢測信號峰面積，λs=665nm，λR=380nm?！　?.3精密度試驗　　在同一硅膠G薄層板上點相同量對照品溶液2μL,共點5個點，展開，顯色，測得各斑點峰面積積分值的RSD值為1.53%。表明精密度良好?！　?.4穩(wěn)定性試驗　　精密吸取齊墩果酸對照品溶液2μL，點于硅膠G薄層板上，展開，顯色，掃描測定，每隔30min測定一次斑點峰面積積分值，結(jié)果峰面積RSD值為1.60%，表明齊墩果酸在3h內(nèi)基本穩(wěn)定?！　?.5

6、加樣回收率試驗　　取牛膝粉末（40目，50℃干燥48h）約1g，6份，精密稱定，置圓底燒瓶中，分別加入10.020mg/mL齊墩果酸對照品溶液1.5mL,然后加2mol/L鹽酸15mL，浸泡12h，其余按“2.6.1”項下同法操作，得到6份加樣回收供試品溶液。分別精密吸取加樣回收供試品溶液4μL,齊墩果酸對照品溶液4、6μL，點于同一薄層板上，展開，顯色，掃描測定，根據(jù)外標(biāo)兩點法計算，見表1。　　表1加樣回收率試驗（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytest　　2.6含量測定［5-

7、7］　　2.6.1供試品溶液的制備取不同程度“泛糖”的牛膝粉末（40目，50℃干燥48h）約2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入2mol/L鹽酸30mL回流4h，冷至室溫，過濾得濾渣，用蒸餾水洗至中性，60℃烘干，于100mL索氏提取器中加入三氯甲烷，提取至無色，提取液蒸干，殘渣用三氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。　　2.6.2不同程度“泛糖”牛膝中齊墩果酸的含量測定照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄VIB）試驗，精密吸取各供試品溶液4μL，點于

8、同一硅膠G薄層板上，并交叉點4μL、6μL齊墩果酸的對照品溶液，按上述層析條件展開，顯色，掃描測定，用外標(biāo)法計算不同程度“泛糖”牛膝中齊墩果酸的含量，結(jié)果見表2。　　表2不同程度“泛糖”牛膝中齊墩果酸的含量（略）　　Tab.2Contentofoleanolicacidofsamples(n=5)　　3結(jié)論　　　　牛膝“泛糖”前后化學(xué)成分的變化研究表明：“泛糖”后牛膝中三萜皂苷的含量降低，皂苷類是牛膝的主要有效成分之一，“泛糖”后牛膝由于皂苷類成分發(fā)生變化，可能會引起