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1、納米羥基磷灰石/殼聚糖人工骨復(fù)合材料制備及性能研究AbstractObjective:PreparationandCharacterizationofreasonalartificialbonebiomaterial.Methods:Nano-hydroxyapatite/chitosanpositesethod.ThepropertiesofthesepositeseansofTEM,SEM,XRDtestmachine.Results:TheHAsynthesizedhereetercrystalsanddisperseduniformlyinchitosa
2、nphaseandthereaterialcanbeuseforboneorganizesubstitutematerial.Keyedicalmaterial;Nano-hydroxyapatite;Chitosan;positematerial;Co-precipitation由于羥基磷灰石(Hydroxyapatite，簡(jiǎn)稱HA)具有良好的生物相容性和生物活性以及骨傳導(dǎo)性，與自然骨礦物相組分的相似性，因而在眾多的人工合成骨替代物中脫穎而出，倍受矚目［1-4］。雖然HA陶瓷具有較高的抗壓強(qiáng)度，但其易發(fā)生脆性斷裂和疲勞破壞，而且陶瓷燒結(jié)體中的HA顆粒結(jié)晶較好，
3、均在微米以上尺寸，與天然骨磷灰石相去甚遠(yuǎn)。從仿生學(xué)角度出發(fā)，應(yīng)當(dāng)保持骨替代物中HA呈納米狀態(tài)，所以在制備骨修復(fù)材料時(shí)只能選擇HA非燒結(jié)體或HA漿料，盡可能避免HA顆粒發(fā)生團(tuán)聚。但是HA制品只有通過(guò)燒結(jié)才能獲得較好的力學(xué)性能，單純的HA粉體或漿料成形困難，而且承受外力和液體沖刷的能力極差，不能用作承重骨組織的修復(fù)。自然界中一些生物體(如動(dòng)物骨組織、貝殼、珍珠等)是通過(guò)無(wú)機(jī)物和有機(jī)物之間奇特的相互作用而成的具有優(yōu)異力學(xué)性能的生物復(fù)合物，其中的無(wú)機(jī)相呈納米狀態(tài)分散在有機(jī)相中，起彌散增強(qiáng)的作用［5-6］。殼聚糖(Chitosan,簡(jiǎn)稱CS)是自然界中少見(jiàn)的一種帶正電荷的
4、堿性多糖，是甲殼素(Chitin)的脫乙酰化產(chǎn)物。HA－CS復(fù)合材料除了生物相容性、降解性俱佳外［7］，而且還具有pH-體積溶脹響應(yīng)的智能特征，為生物材料的設(shè)計(jì)帶來(lái)更大的空間，HA-CS復(fù)合生物材料的制作大多將HA粉體與殼聚糖的酸溶液通過(guò)機(jī)械或化學(xué)方式混合成膏狀體，然后注成型。本文嘗試將HA粉制備與成分的復(fù)合結(jié)為一體的方法，基本設(shè)計(jì)思想是將HA的前驅(qū)液與殼聚糖的酸溶液混合，以尿素為沉淀劑，加熱，尿素分解，體系pH值升高使HAP與殼聚糖先后沉淀出來(lái)，由于混合方式為溶液混合，因而預(yù)期復(fù)合粉體有較好的均勻性。為了進(jìn)一步調(diào)整粉體的微觀尺寸，將共沉淀出來(lái)的粉體再進(jìn)行水熱陳
5、化處理?！ ?材料與方法 1.1儀器與試劑 Ca(HO)2、H2PO4、醋酸溶液均為分析純，80目的殼聚糖粉末（脫乙酰度為90%，購(gòu)自濟(jì)南海得貝生物工程有限公司），以及實(shí)驗(yàn)中所用的其它試劑均為分析純。利用JEM2100CXⅡ型透射電鏡(JEOL公司，日本)進(jìn)行晶粒觀察，應(yīng)用Quanta-400掃描電鏡進(jìn)行形貌和孔隙率分析，利用PHILIPSAUTOMATEDX-RAYPOETERSYSTEMAPD-10測(cè)定HA/CS樣品的X射線衍射譜?！ ?.2納米羥基磷灰石/殼聚糖復(fù)合材料的制備 (1)多孔羥基磷灰石的合成。按照羥基磷灰石（簡(jiǎn)稱HA）的化學(xué)計(jì)量比Ca/P
6、=1.67稱取合適量的Ca(OH)2和H3PO4，以過(guò)氧化氫為發(fā)泡劑，并將Ca(OH)2溶于乙二醇中配成5%的懸浮液，得到A液，備用。(2)羥基磷灰石/殼聚糖的合成。將磷酸稀釋為10%的水溶液，然后按照n-HA/CS重量比分別為80/20、70/30、60/40、50/50、40/60、30/70的6種比例稱取殼聚糖粉末,并將其溶于2%醋酸水溶液,連續(xù)攪拌5h,過(guò)濾得到完全透明的3%殼聚糖溶液。將配好的磷酸溶液傾入殼聚糖溶液中,充分?jǐn)嚢?得到B液。整個(gè)反應(yīng)在室溫下進(jìn)行,在劇烈攪拌下將B液緩慢滴入A液中,該過(guò)程pH值保持在10左右,滴加速度4mL/min。滴加完畢
7、,繼續(xù)攪拌24h，所得漿料室溫下陳化1d。將沉淀過(guò)濾、洗滌，于80℃真空烘干,并研磨成粉。再分別在300℃、600℃、800℃馬弗爐中煅燒2h后制成樣品。 2結(jié)果 2.1TEM觀察 n-HA及n-HA/CS復(fù)合材料的透射電鏡照片如圖1所示。其中圖1(a)是在室溫條件下合成的n-HA的TEM照片,圖2（b）是共沉淀法合成的n-HA/CS復(fù)合材料的TEM照片?？梢钥闯鰊－HA粉末呈納米級(jí)的短棒狀晶體，其平均尺寸大約為10nm×30nm。這些n-HA顆粒具有較好的分散性，表現(xiàn)出相對(duì)均勻的形貌。當(dāng)加入殼聚糖后,顆粒變得纖細(xì),并呈梭狀，但仍在納米范圍內(nèi)，平均尺寸大約
8、20mm×80nm?？赡?/p>
