實驗十五 碳分子篩變壓吸附提純氮氣

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1、實驗十五碳分子篩變壓吸附提純氮氣利用多孔固體物質(zhì)的選擇性吸附分離和凈化氣體或液體混合物的過程稱為吸附分離。吸附過程得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)是固體表面過剩能的存在，這種過剩能可通過范德華力的作用吸引物質(zhì)附著于固體表面，也可通過化學(xué)鍵合力的作用吸引物質(zhì)附著于固體表面，前者稱為物理吸附，后者稱為化學(xué)吸附。一個完整的吸附分離過程通常是由吸附與解吸（脫附）循環(huán)操作構(gòu)成，由于實現(xiàn)吸附和解吸操作的工程手段不同，過程分變壓吸附和變溫吸附，變壓吸附是通過調(diào)節(jié)操作壓力（加壓吸附、減壓解吸）完成吸附與解吸的操作循環(huán)，變溫吸附則是通過調(diào)節(jié)溫度（降溫吸附，升溫解吸）完成循環(huán)操作。變壓吸附主要用于物理吸附過程，變溫吸

2、附主要用于化學(xué)吸附過程。本實驗以空氣為原料，以碳分子篩為吸附劑，通過變壓吸附的方法分離空氣中的氮氣和氧氣，達到提純氮氣的目的。A實驗?zāi)康模?）了解和掌握連續(xù)變壓吸附過程的基本原理和流程；（2）了解和掌握影響變壓吸附效果的主要因素；（3）了解和掌握碳分子篩變壓吸附提純氮氣的基本原理；（4）了解和掌握吸附床穿透曲線的測定方法和目的。B實驗原理物質(zhì)在吸附劑（固體）表面的吸附必須經(jīng)過兩個過程：一是通過分子擴散到達固體表面，二是通過范德華力或化學(xué)鍵合力的作用吸附于固體表面。因此，要利用吸附實現(xiàn)混合物的分離，被分離組分必須在分子擴散速率或表面吸附能力上存在明顯差異。碳分子篩吸附分離空氣中N2

3、和O2就是基于兩者在擴散速率上的差異。N2和O2都是非極性分子，分子直徑十分接近（O2為0.28nm，N2為0.3nm），由于兩者的物性相近，與碳分子篩表面的結(jié)合力差異不大，因此，從熱力學(xué)（吸收平衡）角度看，碳分子篩對N2和O2的吸附并無選擇性，難于使兩者分離。然而，從動力學(xué)角度看，由于碳分子篩是一種速率分離型吸附劑，N2和O2在碳分子篩微孔內(nèi)的擴散速度存在明顯差異，如：35℃時，O2的擴散速度為2.0×106，O2的速度比N2快30倍，因此當空氣與碳分子篩接觸時，O2將優(yōu)先吸附于碳分子篩而從空氣中分離出來，使得空氣中的N2得以提純。由于-81--81-該吸附分離過程是一個速率控

4、制的過程，因此，吸附時間的控制（即吸附－解吸循環(huán)速率的控制）非常重要。當吸附劑用量、吸附壓力、氣體流速一定時，適宜吸附時間可通過測定吸附柱的穿透曲線來確定。所謂穿透曲線就是出口流體中被吸附物質(zhì)（即吸附質(zhì)，本實驗中為氧氣）的濃度隨時間的變化曲線。典型的穿透曲線如下圖所示，由圖可見吸附質(zhì)的出口濃度變化呈S形曲線，在曲線的下拐點（a點）之前，吸附質(zhì)的濃度基本不變（控制在要求的濃度之下），此時，出口產(chǎn)品是合格的。越過下拐點之后，吸附質(zhì)的濃度隨時間增加，到達上拐點（b點）后趨于進口濃度，此時，床層已趨于飽和，通常將下拐點（a點）稱為穿透點，上拐點（b點）稱為飽和點。通常將吸附質(zhì)出口濃度達到

5、進口濃度的95%的點確定為飽和點，而穿透點的濃度應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量要求來定，一般略高于目標值。本實驗要求N2的濃度≥95%，即出口O2應(yīng)≤5%，因此，將穿透點定為O2出口濃度為4.5%～5.0%。為確保產(chǎn)品質(zhì)量，在實際生產(chǎn)中吸附柱有效工作區(qū)應(yīng)控制在穿透點之前，因此，穿透點（a點）的確定是吸附過程研究的重要內(nèi)容。利用穿透點對應(yīng)的時間（t0）可以確定吸附裝置的最佳吸附操作時間和吸附劑的動態(tài)吸附量，而動態(tài)吸附容量是吸附裝置設(shè)計放大的重要依據(jù)。動態(tài)吸附容量的定義為：從吸附開始直至穿透點（a點）的時段內(nèi)，單位重量的吸附劑對吸附質(zhì)的吸附量（即：吸附質(zhì)的質(zhì)量/吸附劑質(zhì)量或體積）C預(yù)習(xí)與思考（1）碳

6、分子篩變壓吸附提純氮氣的原理什么?（2）本實驗為什么采用變壓吸附而非變溫吸附?(3)如何通過實驗來確定本實驗裝置的最佳吸附時間?(4)吸附劑的動態(tài)吸附容量是如何確定的?必須通過實驗測定哪些參數(shù)?(5)本實驗為什么不考慮吸附過程的熱效應(yīng)?哪些吸附過程必須考慮熱效應(yīng)?D實驗裝置及流程本實驗裝置及流程見計算機控制界面。裝置由兩根可切換操作吸附柱(A、B)構(gòu)成，吸附柱尺寸為，吸附劑為碳分子篩，各柱碳分子篩的裝填量以實驗中的實際裝填量為準。來自空壓機的原料空氣經(jīng)脫油器脫油和硅膠脫水后進入吸附柱，氣流的切換通過電磁閥由計算機自動控制。在計算機控制面板上，有兩個可自由設(shè)定的時間窗口K1，K2，

7、所代表的含義分別為：K1—表示吸附和解吸的時間（注：吸附和解吸在兩個吸附柱交替進行）。K2—表示吸附柱充壓和串連吸附操作時間。解吸過程分為兩步,首先是常壓解吸，隨后進行真空解吸。氣體分析：出口氣體中的氧氣含量通過CYES-II型氧氣分析儀測定。E實驗步驟1)實驗準備：檢查壓縮機、真空泵、吸附設(shè)備和計算機控制系統(tǒng)之間的連接是否到位，氧分析儀是否校正，15支取樣針筒是否備齊。2)接通壓縮機電源，開啟吸附裝置上的電源。3)開啟真空泵上的電源開關(guān)，然后在計算機面板上啟動真空泵。4)調(diào)節(jié)壓