高電位梯度片式厚膜zno壓敏電阻的研制

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1、高電位梯度片式厚膜ZnO壓敏電阻的研制高電位梯度片式厚膜ZnO壓敏電阻的研制高電位梯度片式厚膜ZnO壓敏電阻的研制【摘要】：本論文采用稀土摻雜和低溫?zé)Y(jié)的方法制備了高電位梯度片式和厚膜兩種類型的ZnO壓敏電阻,結(jié)合電學(xué)性能、晶相組成、微觀形貌等表征手段,對制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化,并分析了工藝條件對高電位梯度試樣各項(xiàng)性能的影響。另外,我們還從微觀角度對高電位梯度ZnO壓敏電阻的導(dǎo)電機(jī)理進(jìn)行了模擬,引入復(fù)合電流效應(yīng)來說明預(yù)擊穿區(qū)的導(dǎo)電過程,很好的解釋了試樣非線性性能指標(biāo)中較高的電位梯度值。添加稀土元素氧化物Y2O3對ZnO壓敏電阻進(jìn)行摻雜,我們發(fā)現(xiàn)無論是片式試樣還是

2、厚膜試樣,電位梯度的提升都是非常明顯的。通過對Y2O3摻雜濃度的優(yōu)化,得出在摻雜0.08mol%Y2O3時(shí),試樣的電位梯度值達(dá)到最大。片式試樣的電位梯度值由摻雜前的1648.9V/mm增加到摻雜后的2460.5V/mm,提高了49%；厚膜試樣的電位梯度值由摻雜前的2660.8V/mm增加到摻雜后的3159.4V/mm,提高了19%。試樣電位梯度的提升,主要是由微觀晶粒尺寸的減小引起的。一般而言,在微觀性能不變的前提下,ZnO壓敏電阻的電位梯度與晶界的數(shù)量密切相關(guān),晶界是承受電壓的主體,單位厚度上晶界的數(shù)量越多,試樣的電位梯度就越高。實(shí)驗(yàn)中通過摻雜,使片式試樣

3、ZnO晶粒的平均尺寸減小了21%,厚膜試樣ZnO晶粒的平均尺寸減小了13%,從而引起試樣電位梯度的大幅度提升。Y2O3摻入壓敏電阻中主要是以獨(dú)立Y2O3相的形式存在的,偏析于晶界處的Y2O3釘扎在ZnO晶粒邊緣,能夠很好的抑制晶粒的長大。雖然實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),隨著Y2O3含量的增加,厚膜試樣內(nèi)部的晶格畸變和內(nèi)應(yīng)力都在增大,對試樣電位梯度的提高不利,但是在摻雜初期,晶格畸變和內(nèi)應(yīng)力的負(fù)面作用遠(yuǎn)不及晶粒尺寸減小提升電位梯度這一正面作用的影響大,結(jié)果是摻雜一定量的Y2O3后,試樣的電位梯度有明顯提升。不過摻雜量并不是越多越好,當(dāng)超過最佳濃度0.08mol%后,晶格畸變和

4、內(nèi)應(yīng)力帶來的負(fù)面作用凸現(xiàn)出來,試樣的電位梯度開始降低。在ZnO壓敏電阻的燒結(jié)過程中,燒結(jié)溫度對試樣電位梯度的影響很大。前期的高能球磨使粉體顆粒高度細(xì)化,尺度達(dá)到準(zhǔn)納米級,同時(shí)摻雜的Y2O3能夠在燒結(jié)過程中阻礙晶粒的長大,使壓敏電阻的燒結(jié)成瓷過程可以在較低的溫度下完成。這樣,傳統(tǒng)的1200℃的燒結(jié)溫度過高,對試樣產(chǎn)生三個(gè)方面的破壞：一是Bi2O3揮發(fā)嚴(yán)重,造成晶界非線性成分比例失調(diào)；二是Y2O。固溶加劇,引起冷卻過程中氧空位的缺失；三是晶粒異常長大,孔洞和空隙明顯增多,破壞微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。這三方面的破壞對ZnO壓敏電阻電位梯度以及其它性能的不利影響是災(zāi)難性的

5、,因此必須避免。實(shí)驗(yàn)中比較了不同燒結(jié)溫度下試樣的三參數(shù),得出片式試樣在800℃的燒結(jié)溫度下性能最好,厚膜試樣在725℃的燒結(jié)溫度下性能最好。通常認(rèn)為,ZnO壓敏電阻的單晶界結(jié)構(gòu)是由兩個(gè)背靠背的Schottky勢壘組成。高且窄的晶界勢壘在預(yù)擊穿區(qū)有助于阻礙電子的勢壘翻越,在擊穿區(qū)有助于促使電子的勢壘隧穿,可以很好的完成壓敏電阻電學(xué)性能的線性-非線性轉(zhuǎn)變。實(shí)驗(yàn)中,對片式試樣,將燒結(jié)溫度降低到800℃,試樣的勢壘高度上升到0.89eV,勢壘寬度減小到15nm；對厚膜試樣,將燒結(jié)溫度降低到725℃,試樣的勢壘高度上升到0.81eV,勢壘寬度減小到10nm,勢壘的形狀

6、均發(fā)生了較大的改變,由矮寬變的高窄。這種變化,使預(yù)擊穿區(qū)電子越過一側(cè)勢壘進(jìn)入另一側(cè)勢壘的要求更為嚴(yán)格,即試樣整體的電導(dǎo)率降低,電位梯度值提高；而一旦進(jìn)入擊穿區(qū),狹窄的勢壘很容易發(fā)生電子的隧穿效應(yīng),即試樣的非線性轉(zhuǎn)變加快,非線性系數(shù)提高。在直流老化性能方面,我們著重對片式試樣進(jìn)行了120℃的環(huán)境溫度下持續(xù)加壓測試。結(jié)果發(fā)現(xiàn),長時(shí)間在試樣兩端施加直流電壓,試樣會產(chǎn)生一定的直流老化現(xiàn)象,體現(xiàn)在漏電流的增加上。燒結(jié)溫度對試樣直流老化性能的影響最為明顯,出現(xiàn)了高溫?zé)Y(jié)試樣隨加壓時(shí)間的增加,漏電流急劇增大的情況。1200℃的燒結(jié)試樣在加壓10h后,漏電流超過1200μA

7、,已經(jīng)完全老化,這是因?yàn)檩^高的燒結(jié)溫度惡化了晶界性質(zhì),加速了試樣的老化。800℃的燒結(jié)試樣在加壓20h后,仍然維持著幾十微安的漏電流值,這說明了低溫?zé)Y(jié)試樣較好的電學(xué)穩(wěn)定性。在介電性能方面,我們著重對厚膜試樣進(jìn)行了介電常數(shù)、損耗因子和阻抗的變化分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),725℃燒結(jié)的試樣在測試頻率范圍內(nèi)具有最高的介電常數(shù),在低頻區(qū)具有穩(wěn)定的介電常數(shù)值和最小的損耗因子,在高低頻端具有最大的阻抗差。ZnO壓敏電阻的有效電容來自晶界電容,高的介電常數(shù)表明試樣的晶界質(zhì)量良好；在低頻區(qū)域,ZnO壓敏電阻的介電損耗主要由電導(dǎo)損耗引起,大小取決于晶界電阻值,較小的介電損耗說明晶界的

8、阻性較好；在高頻區(qū)域,晶粒的電阻在阻抗中起主要作用,