儀器分析實驗指導(dǎo)書

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1、(3),把裝有對羥基苯甲醚的氘代氯仿溶液的樣管置于探頭上測譜.3,實驗數(shù)據(jù)及處理根據(jù)實驗獲得的對羥基苯甲醚的核磁共振波譜圖,解釋譜圖上出現(xiàn)的各共振吸收峰歸屬于..._儀器分析實驗指導(dǎo)書化學(xué)教學(xué)部衡林森編重慶郵電學(xué)院生物信息學(xué)院2004年2月26日前言儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法，測定時，常常需要使用比較特殊或復(fù)雜的儀器。它是分析化學(xué)的發(fā)展方向。儀器分析作為現(xiàn)代的分析測試手段，日益廣泛地為許多領(lǐng)域內(nèi)的科研和生產(chǎn)提供大量的物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)等方面的信息，因而儀器分析成為高等學(xué)校中許多專業(yè)的重要課程之一。對于我們的學(xué)生來說，將來

2、并不從事分析儀器制造或者儀器分析研究，而是將儀器分析作為一種科學(xué)實驗的手段，利用它來獲取所需要的信息。儀器分析是一門實驗技術(shù)性很強的課程，沒有嚴(yán)格的實驗訓(xùn)練，就不可能有效地利用這一手段來獲得所需要的信息。通過實驗教學(xué)可以加深對儀器分析方法原理的理解、鞏團課堂教學(xué)的效果，這只是一方面；更重要的是．通過實驗培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)格的實事求是的科學(xué)作風(fēng)，獨立從事科學(xué)實驗研究，提出和解決問題的能力。良好的科學(xué)作風(fēng)，獨立工作的能力將會對學(xué)生的未來發(fā)展產(chǎn)生深遠的影響。理論可以指導(dǎo)實驗，通過實驗可以驗證和發(fā)展理論。實驗驗證和發(fā)展理論的作用是以對實驗現(xiàn)象的嚴(yán)密細心的考察和實驗數(shù)據(jù)的

3、科學(xué)分析為基礎(chǔ)的，而高超熟練的實驗技能是獲得精密實驗數(shù)據(jù)的必要和先決條件。一般說來，儀器分析實驗特別是大型儀器分析實驗，其特點是操作較復(fù)雜，影響因素較多，信息量大．需要通過對大量的實驗數(shù)據(jù)的分析和圖譜解析來獲取有用的信息。這些特點，對培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際、掌握和提高實驗技能、分析推理能力是大有好處的。因此必須充分重視儀器分析實驗課的教學(xué)。由于實驗室不可能購置多套同類儀器設(shè)備，一般多采用幾人一組做儀器分析實驗，對于大型分析儀器，讓學(xué)生自己動手在儀器上做實驗有困難的，也盡可能地安排了一些演示實驗，或者對該儀器可能提供的分析信息做了必要的介紹。學(xué)生在實驗中應(yīng)認

4、真地觀察實驗現(xiàn)象，仔細地記錄數(shù)據(jù)與分析結(jié)果，積極思考，注意手腦并用，善于發(fā)現(xiàn)和解決實驗過程中出現(xiàn)的問題，養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣。寫好實驗報告是儀器分析實驗的延續(xù)和提高。實驗報告應(yīng)包括：實驗名稱、實驗日期、實驗方法和原理、實驗儀器類型與型號、主要實驗步驟或主要實驗條件、實驗數(shù)據(jù)(圖譜)及其處理以及結(jié)果、討論等。對實驗結(jié)果的分析與討論是實驗報告的重要部分，其內(nèi)容雖無固定模式，但是可涉及諸如對實驗原理的進一步深化理解，做好實驗的關(guān)鍵及自己的體會，實驗現(xiàn)象的分析和解釋，結(jié)果的誤差分析以及對該實驗的改進意見等方面。以上內(nèi)容學(xué)生都可就其中體會較深者討論一項或幾項?？茖W(xué)實

5、踐的經(jīng)驗告訴人們，實驗中的“異常”情況的出現(xiàn)、往往是發(fā)現(xiàn)新的科學(xué)現(xiàn)象的先導(dǎo)、對實驗中異常情況的深入分析和解釋、有可能啟發(fā)人們從中發(fā)現(xiàn)新的實驗事實和苗頭，獲得意想不到的有價值的試驗結(jié)果。因此，在實驗過程中積極開動腦筋思考問題，在實驗后深入進行分析和總結(jié)，是提高實驗質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。目錄實驗一溶液PH值對苯酚、苯胺的紫外光譜的影響1實驗二紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用2實驗三間甲苯甲酸的紅外光譜測定3實驗四紅外光譜對未知樣品的定性分析4實驗五醛和酮的紅外光譜5實驗六對羥基苯甲醚的核磁共振波譜（1H核）的測定6實驗七核磁共振定性分析7實驗八正二十四烷的質(zhì)譜分析8實驗

6、九氣相色譜法測定酒中甲醇含量9實驗十高效液相色譜柱效能的測定11實驗十一用反相液相色譜法分離芳香烴12實驗十二火焰原子吸收光譜法測定自來水中的鎂(標(biāo)準(zhǔn)加入法)13實驗十三熒光法測定鋁（以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑）14實驗一溶液PH值對苯酚、苯胺的紫外光譜的影響實驗?zāi)康模?、了解紫外分光光度計的儀器構(gòu)造和基本操作方法；2、鞏固紫外分光光度法的基本原理與基礎(chǔ)知識；3、了解溶液PH值對苯酚、苯胺的紫外光譜的影響。實驗原理：紫外—可見吸收光譜起源于分了中電子能級的變化，各種化合物的紫外—可見吸收光譜的特征也就是分子中電子在各種能級間躍遷的內(nèi)在規(guī)律的體現(xiàn)。據(jù)此，我們可

7、以對許多化合物進行定性、定量分析，深入認識有機化合物的結(jié)構(gòu)。苯具有環(huán)狀共軛體系，在紫外區(qū)有三個吸收帶，E1吸收帶,吸收峰184nm左右,emax4.7x104；E2吸收帶,吸收峰203nm左右,emax7.4x103，為中等強度吸收；B吸收帶,最大吸收峰在254nm左右,emax230，吸收強度較弱，這些吸收帶都是p－p*躍遷所產(chǎn)生的。而當(dāng)苯環(huán)上的氫被其它基團取代時，苯的吸收光譜會發(fā)生變化，復(fù)雜的B吸收帶變得簡單化，吸收峰也有所變化。溶劑的極性改變、溶液的PH值改變對溶質(zhì)的紫外吸收峰的波長及形狀也可產(chǎn)生影響。實驗內(nèi)容：1、儀器與試劑（1）、日本島津UV-

8、2450紫外—可見分光光度計及軟件；（2）、0.5cm石英比色皿；（3）、苯酚水