儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

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1、(3),把裝有對(duì)羥基苯甲醚的氘代氯仿溶液的樣管置于探頭上測(cè)譜.3,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)獲得的對(duì)羥基苯甲醚的核磁共振波譜圖,解釋譜圖上出現(xiàn)的各共振吸收峰歸屬于..._儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)化學(xué)教學(xué)部衡林森編重慶郵電學(xué)院生物信息學(xué)院2004年2月26日前言儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的一種分析方法，測(cè)定時(shí)，常常需要使用比較特殊或復(fù)雜的儀器。它是分析化學(xué)的發(fā)展方向。儀器分析作為現(xiàn)代的分析測(cè)試手段，日益廣泛地為許多領(lǐng)域內(nèi)的科研和生產(chǎn)提供大量的物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)等方面的信息，因而儀器分析成為高等學(xué)校中許多專業(yè)的重要課程之一。對(duì)于我們的學(xué)生來(lái)說(shuō)，將來(lái)

2、并不從事分析儀器制造或者儀器分析研究，而是將儀器分析作為一種科學(xué)實(shí)驗(yàn)的手段，利用它來(lái)獲取所需要的信息。儀器分析是一門(mén)實(shí)驗(yàn)技術(shù)性很強(qiáng)的課程，沒(méi)有嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，就不可能有效地利用這一手段來(lái)獲得所需要的信息。通過(guò)實(shí)驗(yàn)教學(xué)可以加深對(duì)儀器分析方法原理的理解、鞏團(tuán)課堂教學(xué)的效果，這只是一方面；更重要的是．通過(guò)實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)格的實(shí)事求是的科學(xué)作風(fēng)，獨(dú)立從事科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究，提出和解決問(wèn)題的能力。良好的科學(xué)作風(fēng)，獨(dú)立工作的能力將會(huì)對(duì)學(xué)生的未來(lái)發(fā)展產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響。理論可以指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證和發(fā)展理論。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和發(fā)展理論的作用是以對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的嚴(yán)密細(xì)心的考察和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的

3、科學(xué)分析為基礎(chǔ)的，而高超熟練的實(shí)驗(yàn)技能是獲得精密實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必要和先決條件。一般說(shuō)來(lái)，儀器分析實(shí)驗(yàn)特別是大型儀器分析實(shí)驗(yàn)，其特點(diǎn)是操作較復(fù)雜，影響因素較多，信息量大．需要通過(guò)對(duì)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析和圖譜解析來(lái)獲取有用的信息。這些特點(diǎn)，對(duì)培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際、掌握和提高實(shí)驗(yàn)技能、分析推理能力是大有好處的。因此必須充分重視儀器分析實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)。由于實(shí)驗(yàn)室不可能購(gòu)置多套同類儀器設(shè)備，一般多采用幾人一組做儀器分析實(shí)驗(yàn)，對(duì)于大型分析儀器，讓學(xué)生自己動(dòng)手在儀器上做實(shí)驗(yàn)有困難的，也盡可能地安排了一些演示實(shí)驗(yàn)，或者對(duì)該儀器可能提供的分析信息做了必要的介紹。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)認(rèn)

4、真地觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，仔細(xì)地記錄數(shù)據(jù)與分析結(jié)果，積極思考，注意手腦并用，善于發(fā)現(xiàn)和解決實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告是儀器分析實(shí)驗(yàn)的延續(xù)和提高。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)方法和原理、實(shí)驗(yàn)儀器類型與型號(hào)、主要實(shí)驗(yàn)步驟或主要實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(圖譜)及其處理以及結(jié)果、討論等。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與討論是實(shí)驗(yàn)報(bào)告的重要部分，其內(nèi)容雖無(wú)固定模式，但是可涉及諸如對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的進(jìn)一步深化理解，做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵及自己的體會(huì)，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析和解釋，結(jié)果的誤差分析以及對(duì)該實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)意見(jiàn)等方面。以上內(nèi)容學(xué)生都可就其中體會(huì)較深者討論一項(xiàng)或幾項(xiàng)。科學(xué)實(shí)

5、踐的經(jīng)驗(yàn)告訴人們，實(shí)驗(yàn)中的“異?！鼻闆r的出現(xiàn)、往往是發(fā)現(xiàn)新的科學(xué)現(xiàn)象的先導(dǎo)、對(duì)實(shí)驗(yàn)中異常情況的深入分析和解釋、有可能啟發(fā)人們從中發(fā)現(xiàn)新的實(shí)驗(yàn)事實(shí)和苗頭，獲得意想不到的有價(jià)值的試驗(yàn)結(jié)果。因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中積極開(kāi)動(dòng)腦筋思考問(wèn)題，在實(shí)驗(yàn)后深入進(jìn)行分析和總結(jié)，是提高實(shí)驗(yàn)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。目錄實(shí)驗(yàn)一溶液PH值對(duì)苯酚、苯胺的紫外光譜的影響1實(shí)驗(yàn)二紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用2實(shí)驗(yàn)三間甲苯甲酸的紅外光譜測(cè)定3實(shí)驗(yàn)四紅外光譜對(duì)未知樣品的定性分析4實(shí)驗(yàn)五醛和酮的紅外光譜5實(shí)驗(yàn)六對(duì)羥基苯甲醚的核磁共振波譜（1H核）的測(cè)定6實(shí)驗(yàn)七核磁共振定性分析7實(shí)驗(yàn)八正二十四烷的質(zhì)譜分析8實(shí)驗(yàn)

6、九氣相色譜法測(cè)定酒中甲醇含量9實(shí)驗(yàn)十高效液相色譜柱效能的測(cè)定11實(shí)驗(yàn)十一用反相液相色譜法分離芳香烴12實(shí)驗(yàn)十二火焰原子吸收光譜法測(cè)定自來(lái)水中的鎂(標(biāo)準(zhǔn)加入法)13實(shí)驗(yàn)十三熒光法測(cè)定鋁（以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑）14實(shí)驗(yàn)一溶液PH值對(duì)苯酚、苯胺的紫外光譜的影響實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解紫外分光光度計(jì)的儀器構(gòu)造和基本操作方法；2、鞏固紫外分光光度法的基本原理與基礎(chǔ)知識(shí)；3、了解溶液PH值對(duì)苯酚、苯胺的紫外光譜的影響。實(shí)驗(yàn)原理：紫外—可見(jiàn)吸收光譜起源于分了中電子能級(jí)的變化，各種化合物的紫外—可見(jiàn)吸收光譜的特征也就是分子中電子在各種能級(jí)間躍遷的內(nèi)在規(guī)律的體現(xiàn)。據(jù)此，我們可

7、以對(duì)許多化合物進(jìn)行定性、定量分析，深入認(rèn)識(shí)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)。苯具有環(huán)狀共軛體系，在紫外區(qū)有三個(gè)吸收帶，E1吸收帶,吸收峰184nm左右,emax4.7x104；E2吸收帶,吸收峰203nm左右,emax7.4x103，為中等強(qiáng)度吸收；B吸收帶,最大吸收峰在254nm左右,emax230，吸收強(qiáng)度較弱，這些吸收帶都是p－p*躍遷所產(chǎn)生的。而當(dāng)苯環(huán)上的氫被其它基團(tuán)取代時(shí)，苯的吸收光譜會(huì)發(fā)生變化，復(fù)雜的B吸收帶變得簡(jiǎn)單化，吸收峰也有所變化。溶劑的極性改變、溶液的PH值改變對(duì)溶質(zhì)的紫外吸收峰的波長(zhǎng)及形狀也可產(chǎn)生影響。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、儀器與試劑（1）、日本島津UV-

8、2450紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)及軟件；（2）、0.5cm石英比色皿；（3）、苯酚水