采用安捷倫雙等離子體硫化學(xué)

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1、采用安捷倫雙等離子體硫化學(xué)發(fā)光檢測器和AgilentIntuvo9000氣相色譜儀根據(jù)ASTMD5623檢測輕質(zhì)石油液體中的含硫化合物應(yīng)用簡報作者摘要RebeccaVeeneman博士使用配備Agilent8355雙等離子體硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)的AgilentIntuvo安捷倫科技公司9000氣相色譜儀檢測汽油樣品中的含硫化合物。8355SCD可對0.01至1ppm的分析物提供線性響應(yīng)。含硫化合物的檢測可低至2ppb。前言的系統(tǒng)的線性、穩(wěn)定性以及實(shí)際檢分析物進(jìn)行分離，每組濃度分別為測限。0.1ppm、1ppm、10

2、ppm和100ppm，石油化工行業(yè)高度依賴于在各個生產(chǎn)用以獲得最佳分離度和峰鑒定。然環(huán)節(jié)中檢測硫的含量。在整個精煉過實(shí)驗(yàn)部分后將混合物混合并稀釋為20ppb和程中需要密切監(jiān)測石油原料及產(chǎn)品中AgilentIntuvo9000氣相色譜儀配置有10ppm，用于展示分離度和實(shí)際檢存在的含硫化合物。含硫化合物通常經(jīng)脫活處理的分流/不分流進(jìn)樣口、測限。具有難聞的氣味，可能對設(shè)備造成破Agilent7693A自動液體進(jìn)樣器和獨(dú)立壞，并且它們具有腐蝕性，對下游處NIST標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)(SRM)2299：汽油的Agilent8355SCD

3、。使用異辛烷稀理十分不利。對于過程控制來說，鑒中的硫和NISTSRM2298：汽油中的釋購自Sigma-AldrichCorporation的定和檢測不同的含硫化合物極其重硫（高辛烷值）用作系統(tǒng)分析的其他純化合物來制備儲備液，濃度約為要。配備有硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)方法。NIST2299中的預(yù)期總硫濃度為10000?ppm。使用Agilent7696A樣品的氣相色譜儀(GC)能夠快速且有效13.6±1.5?μg/g。NIST2298中的預(yù)期總前處理工作臺將儲備液用異辛烷稀釋地在各個精煉階段鑒定和定量含硫化硫濃度為4.

4、7±1.3?μg/g。將10ppm二至0.1-100ppm。表1列出了化合物信合物。苯硫醚（化合物23）作為內(nèi)標(biāo)加到每息。對于線性分析，進(jìn)樣五組共22種1種溶液中。ASTMD5623為測定輕質(zhì)石油液體中的揮發(fā)性含硫化合物提供了指南。它表1.硫標(biāo)準(zhǔn)品組分適用于沸點(diǎn)為230°C或更低的石油化合物分子式校準(zhǔn)組產(chǎn)品?？偭蛄客ǔ８鶕?jù)總峰面積的1乙硫醇CH3CH2SH1總和進(jìn)行報告和估計，而本應(yīng)用報2二甲硫醚(CH3)2S2告將根據(jù)ASTMD5623的建議，檢測3二硫化碳CS2323種不同的含硫化合物（沸點(diǎn)范圍為42-丙硫醇(CH3

5、)2CHSH457-230°C）。52-甲基-2-丙硫醇(CH3)3CSH561-丙硫醇CH3(CH2)2SH1Agilent8355SCD可對含硫化合物提供7甲基乙基硫醚CH3CH2SCH32線性響應(yīng)，并且烴類化合物的干擾降82-丁硫醇CH3CH2CH(SH)CH33至最低程度。由于它無需對數(shù)據(jù)進(jìn)行9噻吩C4H4S4線性化處理和分別確定每種目標(biāo)化合102-甲基-1-丙硫醇(CH3)2CHCH2SH5物的響應(yīng)因子，因此大幅提高了數(shù)據(jù)11乙硫醚CH3CH2SCH2CH31采集和分析的易用性。8355SCD還可12正丁硫醇C

6、H3(CH2)3SH2以提供不會被烴類化合物猝滅的穩(wěn)定13二甲基二硫醚CH3SSCH33響應(yīng)。AgilentIntuvo9000氣相色譜儀142-甲基噻吩C5H6S4體積小巧(27cm)，擁有惰性流路、直153-甲基噻吩C5H6S5接加熱技術(shù)和無密封墊圈連接，從而163-氯噻吩C4H3ClS5使該系統(tǒng)更加穩(wěn)定，更容易維護(hù)，并172-溴噻吩C4H3BrS2且維護(hù)頻率更低。本應(yīng)用簡報展示了18二乙基二硫醚(C2H5)2S2119二-叔-丁基二硫化物(CH3)3CSSC(CH3)34與之前發(fā)布的關(guān)于Intuvo9000氣相色2

7、20硫茚C8H6S1譜儀的應(yīng)用簡報相同的性能參數(shù)。展212-甲基苯并噻吩C9H8S3示了采用IntuvoDB-1柱（1μm膜厚）223-甲基苯并噻吩C9H8S223二苯硫醚(C6H5)2S內(nèi)標(biāo)2表2列出了儀器條件。表2.儀器條件參數(shù)值A(chǔ)gilentIntuvo9000氣相色譜儀進(jìn)樣針10μL溶劑清洗進(jìn)樣前3×溶劑A，異辛烷(2μL)2×溶劑B，丙酮(2μL)進(jìn)樣后2×溶劑A，丙酮(2μL)2×溶劑B，丙酮(2μL)樣品清洗2×1μL樣品抽吸次數(shù)6載氣氦氣進(jìn)樣口分流模式下的分流/不分流進(jìn)樣口300°C分流比10:1分流流速

8、20mL/min隔墊吹掃流速3mL/min載氣節(jié)省模式5min后為20mL/minIntuvo芯片式保護(hù)柱300°C色譜柱AgilentIntuvoDB130m×320μm，1μm色譜柱流速2mL/min柱溫升溫程序40°C(0.71min)14.1°C至250°C(1min)Agilent8355SCD基線溫度28