采用安捷倫雙等離子體硫化學(xué)

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1、采用安捷倫雙等離子體硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器和AgilentIntuvo9000氣相色譜儀根據(jù)ASTMD5623檢測(cè)輕質(zhì)石油液體中的含硫化合物應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)作者摘要RebeccaVeeneman博士使用配備Agilent8355雙等離子體硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(SCD)的AgilentIntuvo安捷倫科技公司9000氣相色譜儀檢測(cè)汽油樣品中的含硫化合物。8355SCD可對(duì)0.01至1ppm的分析物提供線性響應(yīng)。含硫化合物的檢測(cè)可低至2ppb。前言的系統(tǒng)的線性、穩(wěn)定性以及實(shí)際檢分析物進(jìn)行分離，每組濃度分別為測(cè)限。0.1ppm、1ppm、10

2、ppm和100ppm，石油化工行業(yè)高度依賴于在各個(gè)生產(chǎn)用以獲得最佳分離度和峰鑒定。然環(huán)節(jié)中檢測(cè)硫的含量。在整個(gè)精煉過(guò)實(shí)驗(yàn)部分后將混合物混合并稀釋為20ppb和程中需要密切監(jiān)測(cè)石油原料及產(chǎn)品中AgilentIntuvo9000氣相色譜儀配置有10ppm，用于展示分離度和實(shí)際檢存在的含硫化合物。含硫化合物通常經(jīng)脫活處理的分流/不分流進(jìn)樣口、測(cè)限。具有難聞的氣味，可能對(duì)設(shè)備造成破Agilent7693A自動(dòng)液體進(jìn)樣器和獨(dú)立壞，并且它們具有腐蝕性，對(duì)下游處NIST標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)(SRM)2299：汽油的Agilent8355SCD

3、。使用異辛烷稀理十分不利。對(duì)于過(guò)程控制來(lái)說(shuō)，鑒中的硫和NISTSRM2298：汽油中的釋購(gòu)自Sigma-AldrichCorporation的定和檢測(cè)不同的含硫化合物極其重硫（高辛烷值）用作系統(tǒng)分析的其他純化合物來(lái)制備儲(chǔ)備液，濃度約為要。配備有硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(SCD)方法。NIST2299中的預(yù)期總硫濃度為10000?ppm。使用Agilent7696A樣品的氣相色譜儀(GC)能夠快速且有效13.6±1.5?μg/g。NIST2298中的預(yù)期總前處理工作臺(tái)將儲(chǔ)備液用異辛烷稀釋地在各個(gè)精煉階段鑒定和定量含硫化硫濃度為4.

4、7±1.3?μg/g。將10ppm二至0.1-100ppm。表1列出了化合物信合物。苯硫醚（化合物23）作為內(nèi)標(biāo)加到每息。對(duì)于線性分析，進(jìn)樣五組共22種1種溶液中。ASTMD5623為測(cè)定輕質(zhì)石油液體中的揮發(fā)性含硫化合物提供了指南。它表1.硫標(biāo)準(zhǔn)品組分適用于沸點(diǎn)為230°C或更低的石油化合物分子式校準(zhǔn)組產(chǎn)品?？偭蛄客ǔ８鶕?jù)總峰面積的1乙硫醇CH3CH2SH1總和進(jìn)行報(bào)告和估計(jì)，而本應(yīng)用報(bào)2二甲硫醚(CH3)2S2告將根據(jù)ASTMD5623的建議，檢測(cè)3二硫化碳CS2323種不同的含硫化合物（沸點(diǎn)范圍為42-丙硫醇(CH3

5、)2CHSH457-230°C）。52-甲基-2-丙硫醇(CH3)3CSH561-丙硫醇CH3(CH2)2SH1Agilent8355SCD可對(duì)含硫化合物提供7甲基乙基硫醚CH3CH2SCH32線性響應(yīng)，并且烴類化合物的干擾降82-丁硫醇CH3CH2CH(SH)CH33至最低程度。由于它無(wú)需對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行9噻吩C4H4S4線性化處理和分別確定每種目標(biāo)化合102-甲基-1-丙硫醇(CH3)2CHCH2SH5物的響應(yīng)因子，因此大幅提高了數(shù)據(jù)11乙硫醚CH3CH2SCH2CH31采集和分析的易用性。8355SCD還可12正丁硫醇C

6、H3(CH2)3SH2以提供不會(huì)被烴類化合物猝滅的穩(wěn)定13二甲基二硫醚CH3SSCH33響應(yīng)。AgilentIntuvo9000氣相色譜儀142-甲基噻吩C5H6S4體積小巧(27cm)，擁有惰性流路、直153-甲基噻吩C5H6S5接加熱技術(shù)和無(wú)密封墊圈連接，從而163-氯噻吩C4H3ClS5使該系統(tǒng)更加穩(wěn)定，更容易維護(hù)，并172-溴噻吩C4H3BrS2且維護(hù)頻率更低。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)展示了18二乙基二硫醚(C2H5)2S2119二-叔-丁基二硫化物(CH3)3CSSC(CH3)34與之前發(fā)布的關(guān)于Intuvo9000氣相色2

7、20硫茚C8H6S1譜儀的應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)相同的性能參數(shù)。展212-甲基苯并噻吩C9H8S3示了采用IntuvoDB-1柱（1μm膜厚）223-甲基苯并噻吩C9H8S223二苯硫醚(C6H5)2S內(nèi)標(biāo)2表2列出了儀器條件。表2.儀器條件參數(shù)值A(chǔ)gilentIntuvo9000氣相色譜儀進(jìn)樣針10μL溶劑清洗進(jìn)樣前3×溶劑A，異辛烷(2μL)2×溶劑B，丙酮(2μL)進(jìn)樣后2×溶劑A，丙酮(2μL)2×溶劑B，丙酮(2μL)樣品清洗2×1μL樣品抽吸次數(shù)6載氣氦氣進(jìn)樣口分流模式下的分流/不分流進(jìn)樣口300°C分流比10:1分流流速

8、20mL/min隔墊吹掃流速3mL/min載氣節(jié)省模式5min后為20mL/minIntuvo芯片式保護(hù)柱300°C色譜柱AgilentIntuvoDB130m×320μm，1μm色譜柱流速2mL/min柱溫升溫程序40°C(0.71min)14.1°C至250°C(1min)Agilent8355SCD基線溫度28