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《水質(zhì)分析鐵、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、一、試劑的配制:2M硫酸溶液:56mL濃硫酸溶于944mL蒸餾水中。過硫酸銨溶液:12g過硫酸銨溶于500mL蒸餾水中。鉬酸銨溶液:鉬酸銨在110℃烘干一個半小時,用電子天平稱取7g,稱準(zhǔn)至0.001g,溶于約500mL蒸餾水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及80mL濃硫酸,冷卻后用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,貯于棕色瓶中,保質(zhì)期2個月。抗壞血酸溶液:稱取17.6g抗壞血酸溶于約500mL蒸餾水中,加0.2gEDTA及8mL甲酸,用蒸餾水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,保質(zhì)期1個月。10%鹽酸羥胺溶液:10g鹽酸羥
2、胺溶于90mL蒸餾水中,貯于棕色瓶中。0.12%鄰啡啰啉溶液:0.12g鄰啡啰啉溶于40mL蒸餾水中,加熱至80℃(77℃時拿下),使其溶解,稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,暗處保存一周。二、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線:1、磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥過的磷酸二氫鉀(分析純),溶于約500mL蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置≥12小時,此溶液1L含0.5g磷酸根離子,再吸取10mL此溶液移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1L含0.02g磷酸根離子(P
3、O43-)。m(KH2PO4)0.7165gm(PO43-)=————————×M(PO43-)=———————×94.97g/molM(KH2PO4)136.09g/mol=0.5g即1L溶液中,n(PO43-)=0.5g/L稀釋0.5g/L10mL———→250mLn(PO43-)=—————=0.02g/L251mL此溶液移入50mL容量瓶中,n(PO43-)=0.02g/L÷50=0.0004g/L=0.4mg/L2、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用10mL吸量管移0mL,1mL(10~9),2mL(10~8),3mL
4、(10~7),4mL(10~6),5mL(10~5)于50mL容量瓶中,濃度分別為0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0(mg/L)。6個容量瓶中各加入適量(25mL)蒸餾水,各加入5mL鉬酸銨溶液,搖勻,再加入3mL抗壞血酸溶液,然后稀釋至刻度,搖勻,室溫下靜置10min,于710.0nm波長處用1cm比色皿,以試劑空白做參比,測其吸光度,X值為吸光度,Y值為濃度分光光度計操作步驟:選擇波長710.0nm,放入樣品,依次為0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0(mg/L),1號吸光度調(diào)零,放入樣品,確認(rèn),
5、顯示標(biāo)樣數(shù)為3,調(diào)為6。對應(yīng):1號標(biāo)樣濃度0.000測得吸光度0Abs2號標(biāo)樣濃度0.4000.06443號標(biāo)樣濃度0.8000.1324號標(biāo)樣濃度1.2000.1805號標(biāo)樣濃度1.6000.2486號標(biāo)樣濃度2.0000.315確認(rèn),出曲線,C=6.434×A-0.007,r=0.9993、電腦繪制曲線(Excel繪制):插入→圖表→XY散點圖→無數(shù)據(jù)折線散點圖→系列→添加→X、Y值→完成→右鍵點擊折線→添加趨勢線→選項→顯示公式,顯示R平方值→確定X值(Abs):00.0640.1320.1800.2480.
6、315Y值(mg/L):00.4000.8001.2001.6002.000三、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線:1、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O分子量392.14g/mol,十二水合物分子量500.22g/mol(稱量0.8958g)稱取0.702g六水合硫酸亞鐵銨溶于水,加10mL25%硫酸溶液,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,此溶液1L含0.1g鐵離子溶液,靜置≥12小時,吸取上述溶液10mL,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1L含0.01g鐵離子。0.702gm(Fe2+)=———
7、————×55.84g/mol=0.1g392.14g/mol即1L溶液中,n(Fe2+)=0.1g/L4稀釋10mL—→100mLn(Fe2+)=0.1g/L÷10=0.01g/L1mL此溶液移至50mL容量瓶中,n(Fe2+)=0.01g/L÷50=0.0002g/L=0.2mg/L2、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用10mL吸量管移0mL,1mL(10~9),2mL(10~8),3mL(10~7),4mL(10~6),5mL(10~5)于6個50mL容量瓶中,濃度分別為0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0(mg/L
8、)。6個容量瓶中各加入適量(25mL)水,2~6號各加入1cm剛果紅試紙,1:1鹽酸幾滴,至試紙變藍,6個瓶再各加入1mL鹽酸羥胺溶液,2mL鄰啡啰啉溶液,搖勻,2~6號再各加幾滴1:1氨水,將試紙調(diào)為紅色,加水定容至刻度,搖勻,室溫下靜置10min,于510.0nm處,用3cm比色皿,以試劑空白做參比,測其吸光度,X值為吸光度,Y值為濃度。分光光度計操作步