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1、××××學(xué)院學(xué)士學(xué)位論文學(xué)號:××××××××××學(xué)院畢業(yè)論文(××××屆)題目:抗氧劑2246的合成研究學(xué)生:×××學(xué)院(系):化學(xué)工程系專業(yè)班級:×××指導(dǎo)教師:××××專業(yè)技術(shù)職務(wù):教授級高工××××年×月第2頁共30頁××××學(xué)院學(xué)士學(xué)位論文抗氧劑2246的合成研究摘要:以2-叔丁基-4-甲基苯酚、多聚甲醛為反應(yīng)原料,采用水乳化液為反應(yīng)溶劑,其中含有濃硫酸和十二烷基苯磺酸鈉,進(jìn)行縮合反應(yīng)制備2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(簡稱抗氧劑2246)。分別考察了酚醛摩爾比、催化劑用量、乳化劑用量、反應(yīng)時間以及反應(yīng)溫度等對反應(yīng)收率的影響,確定最佳工藝參數(shù)為:n(2-叔丁基-4-甲
2、基苯酚):n(多聚甲醛)=2:1.06,m(2-叔丁基-4-甲基苯酚):m(硫酸):m(十二烷基苯磺酸鈉)=1:0.25:0.05,反應(yīng)時間4.5h,反應(yīng)溫度83-86℃。合成2246產(chǎn)品的摩爾收率>75%,熔點(diǎn)128-130℃;高效液相色譜測定產(chǎn)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù);紅外光譜確定試驗(yàn)產(chǎn)品的化學(xué)結(jié)構(gòu)。反應(yīng)后得到的母液經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚砗?,可以作為反?yīng)溶劑循環(huán)使用,再次進(jìn)行酚醛縮合反應(yīng)制備產(chǎn)品,實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)工藝過程。關(guān)鍵詞:2-叔丁基-4-甲基苯酚;酚醛摩爾比;最佳工藝參數(shù);酚醛縮合Ⅱ××××學(xué)院學(xué)士學(xué)位論文目錄摘要Ⅰ目錄Ⅲ1前言11.1課題研究綜述11.2雙酚類抗氧劑的概述11.3雙酚抗氧劑的作用機(jī)理
3、11.4雙酚抗氧劑的發(fā)展現(xiàn)狀11.4.1國內(nèi)雙酚抗氧劑的發(fā)展現(xiàn)狀11.4.2國外雙酚抗氧劑的發(fā)展現(xiàn)狀11.5發(fā)展趨勢11.6本課題的抗氧劑2246的優(yōu)勢11.7研究內(nèi)容和目的12實(shí)驗(yàn)部分12.1實(shí)驗(yàn)試劑12.2實(shí)驗(yàn)儀器12.3實(shí)驗(yàn)裝置及工藝路線12.4反應(yīng)機(jī)理12.5實(shí)驗(yàn)方法和改進(jìn)12.5.1實(shí)驗(yàn)方法12.5.2合成方法改進(jìn)13結(jié)果與討論13.1多聚甲醛用量(酚醛摩爾比)對反應(yīng)產(chǎn)率的影響13.2催化劑(49%硫酸)用量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響13.3乳化劑用量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響13.4反應(yīng)時間對反應(yīng)產(chǎn)率的影響13.5反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響13.6穩(wěn)定性試驗(yàn)13.7循環(huán)實(shí)驗(yàn)13.8紅外譜圖分析13.9高
4、效液相色譜分析14結(jié)論1參考文獻(xiàn)1致謝1Ⅱ××××學(xué)院學(xué)士學(xué)位論文1.前言1.1課題研究綜述抗氧劑是一種可阻礙氧化進(jìn)而阻礙聚合物老化的化學(xué)助劑,廣泛用于塑料、橡膠、合成纖維、石油產(chǎn)品、食品、飼料等領(lǐng)域。塑料抗氧劑是塑料生產(chǎn)工業(yè)中最重要而普遍使用的添加劑,抗氧劑的結(jié)構(gòu)特征及本身質(zhì)量直接影響塑料制品的使用性能。大多數(shù)工業(yè)有機(jī)材料如塑料、橡膠、纖維、粘合劑、燃料油、潤滑油以及食品和飼料都具有與氧反應(yīng)的性質(zhì)。與氧反應(yīng)后物質(zhì)失去了原有的有益屬性。高分子材料因老化,表面變粘、變色、龜裂和脆化,物性和機(jī)械性能發(fā)生改變,材料失去使用價值。燃料油因氧化產(chǎn)生沉淀,堵塞閥門或油管,致使發(fā)動機(jī)工作困難酸性氧化產(chǎn)物又會
5、加快腐蝕速度,并使油料提前點(diǎn)火。潤滑油因氧化造成粘度增加并產(chǎn)生凝膠和雜質(zhì),加快設(shè)備的腐蝕和磨損。食品和飼料因氧化而腐敗變質(zhì),失去原有風(fēng)味。為了抑制或延緩上述氧化,可使用氧化抑制劑,即抗氧劑??寡鮿┠苎泳徎蜃柚寡趸蜃詣友趸^程。它除了廣泛用于防止橡膠、塑料、纖維、粘合劑加工時的降解,延長材料使用壽命外,還在燃料油工業(yè)中用來抑制粘度和酸度的增加,在食品及飼料工業(yè)中防止食物腐敗。受阻酚類抗氧劑是人類最早發(fā)現(xiàn)的、應(yīng)用領(lǐng)域很廣的抗氧劑類別之一。近年來,它的結(jié)構(gòu)特征、抗氧化作用機(jī)理及其商業(yè)用途一直倍受人們的普遍關(guān)注,相繼開發(fā)出的新型、高效抗氧劑產(chǎn)品已經(jīng)廣泛用于各種合成橡膠、聚烯烴塑料、纖維制品等高分子材
6、料以及石油產(chǎn)品和食品工業(yè)中[1-3]。雙酚類抗氧劑屬于典型的受阻酚類抗氧劑,用于分子材料中,具有不變色、無污染的優(yōu)點(diǎn),是胺類防老劑所無法比擬的[4]。近年來,隨著人們對高分子材料需求量的增加,其工業(yè)得到迅猛發(fā)展。同時,由于高分子材料的老化問題,社會對抗氧劑的需求也日益旺盛。雙酚類抗氧劑一般為低毒或無毒,另外,具有分子量大,低揮發(fā),成本低廉、使用便捷等優(yōu)點(diǎn)。目前已進(jìn)入大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)階段。隨著國內(nèi)環(huán)境污染治理力度的加大,無三廢、清潔化工藝和綠色工藝日益受到人們的重視,業(yè)已成為化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)追求的目標(biāo)。但是雙酚類抗氧劑的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝目前卻面臨著環(huán)境污染問題,因此,選擇清潔化工藝技術(shù)是擺在研究人員面前
7、的一項(xiàng)重要課題[5]。根據(jù)雙酚化合物之間橋鍵的不同主要分為兩類:烷基橋鍵和硫代橋鍵雙酚化合物。本論文合成的2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)屬于烷基橋鍵雙酚化合物。雙酚化合物自問世以來,有大量的文獻(xiàn)對其合成工藝方法進(jìn)行探索和研究[6,7]。本文采用2-叔丁基-4-甲基苯酚和多聚甲醛為原料,無機(jī)酸為催化劑,十二烷基苯磺酸鈉為乳化劑,在水溶液中進(jìn)行縮合反應(yīng)。采用清潔的生產(chǎn)工藝方法合成2,2